Title missing - Legacy paper document

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Status
Withdrawn
Publication Date
31-Dec-1967
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
01-Jan-1973
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ISO/R 713:1968 - Title missing - Legacy paper document Released:1/1/1968
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ISO/R 713:1968 - Title missing - Legacy paper document Released:1/1/1968
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Standards Content (Sample)

UDC 669.5 : 545.33 : 669.4+669.73 Ref. No. : ISO/R 713-1968 (E)
IS0
I N T ERN AT I O N A L O R G A N I Z AT I O N FOR STAN DARD IZATl O N
IS0 RECOMMENDATION
L
R 713
CHEMICAL ANALYSIS OF ZINC
POLAROGRAPHIC DETERMINATION OF LEAD AND CADMIUM
1st EDITION
May 1968
COPYRIGHT RESERVED
The copyright of IS0 Recommendations and IS0 Standards
belongs to IS0 Member Bodies. Reproduction of these
documents, in any country, may be authorized therefore only
by the national standards organization of that country, being
a member of ISO.
For each individual counm the only valid standard is the national standard of that country.
Printed in Switzerland
Also issued in French and Russian. Copies to be obtained through the national standards organizations.

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BRIEF HISTORY
The IS0 Recommendation R 713, Chemical analysis of zinc - Polarographic determination of
lead and cadmium, was drawn up by Technical Committee ISO/TC 18, Zinc and zinc alioys, the
Secretariat of which is held by the Institut Belge de Normalisation (IBN).
Work on this question by the Technical Committee began in 1963 and led, in 1965, to the
adoption of a Draft IS0 Recommendation.
L
In September 1966, this Draft IS0 Recommendation (No. 992) was circulated to all the IS0
Member Bodies for enquiry. It was approved, subject to a few modifications of an editorial nature,
by the following Member Bodies :
Switzerland
Argentina Ireland
Italy Thailand
Belgium
Brazil Japan Turkey
Canada Korea, Rep. of U.A.R.
Chile Korea, D.P. Rep. of United Kingdom
Czechoslovakia New Zealand U.S.A.
U.S.S.R.
France Norway
Yugoslavia
Germany South Africa,
Rep. of
Hungary
India Spain
One Member Body opposed the approval of the Draft :
Australia
L
The Draft IS0 Recommendation was then submitted by correspondence to the IS0 Council
which decided, in May 1968, to accept it as an IS0 RECOMMENDATION.
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ISO/R 713-1968(E)
IS0 Recommendation R 713 May 1968
CHEMICAL ANALYSIS OF ZINC
POLAROGRAPHIC DETERMINATION OF LEAD AND CADMIUM
1. SCOPE
This IS0 Recommendation describes a polarographic method for the simultaneous determination of
lead and cadmium in zinc.
The method applies to the following types of zinc : Zn 99.995, Zn 99.99 and Zn 99.95,* defined in
IS0 Recommendation R 752, Zinc ingots.
It is suitable for the determination of lead and cadmium contents between 0.001 ahd 0.05
2. PRINCIPLE OF THE METHOD
Simultaneous polarographic determination of lead and cadmium in a very slightly acid chloride
medium.
3. REAGENTS
Ail reagents should be of analytical reagent grade.
Distilled or demineralized water should be used for preparing solutions and during the actual deter-
mination.
3.1 Inert gas, oxygen-free.
3.2 Hydrochloric acid (d = 1.19), free from lead and cadmium.
Check the purity by the following test :
3.2.1 Take three 5 g test portions of Zn 99.995 zinc or Zn 99.99 zinc for die castings.
3.2.2 Attack the first and second test portion with 35 to 40 ml of hydrochloric acid (3.2), as
indicated under clause 6.3 starting at clause 6.3.2.
3.2.3 To the second test portion, add 1 ml of the standard solution (3.9).
3.2.4 Attack the third test portion with 100 ml of hydrochloric acid (3.2).
3.2.5 The acid is suitable for use if the differences in step heights between the first and third test
portions are less than those between the first and second test portions. If these conditions
are satisfied the volume of acid used for the dissolution contains less than 0.005 mg of lead
and less than 0.005 mg of cadmium.
3.3 Hydrogen peroxide, 30 H, O, (mlm)
3.4 Niîric acid (d = 1.3 to 1.4).
3.5 Hydroxylammonium chloride
3.6 Nickel chloride solution containing 2 g of NiCl,. 6H, O per litre.
*
Although these types of zinc do not normally contain any thallium or indium, these two elements, if present,
can interfere in this determination.
-5-

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ISO/R 713-1968 (E
3.7 Standard solution of lead and cadmium No. 1
In a 100 ml beaker, place 0.5 g of pure lead and 0.5 g of pure cadmium, weighed with an
accuracy of f 0.001 g. Cover with approximately 10 ml of water and dissolve with about 5 ml
of nitric acid (3.4). Drive off the nitrous fumes. Cool. Transfer quantitatively into a 500 mi
volumetric flask. Make up the volume to 500 ml with water. Mix. 1 ml of the solution
...

Réf. No : ISO/R 713-1968 (F)
CDU 669.5 : 545.33 : 669.4+669.73
IS0
ORGAN I SAT I ON INTERN AT1 ON A LE DE NORM A LI SAT1 ON
RECOMMANDATION IS0
R 713
ANALYSE CHIMIQUE DES ZINCS
DOSAGE POLAROGRAPHIQUE DU PLOMB ET DU CADMIUM
ibre ÉDITION
Mai 1968
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriétk des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de œs documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de œ pays, membre de I’ISO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édité en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprès des organisations
nationales de normalisation.

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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 713, Analyse chimique des zincs - Dosage poiarographique du
plomb et du cadmium, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 18, Zinc er alliages de zinc,
dont le Secrétariat est assuré par l'Institut Belge de Normalisation (IBN).
Les travaux relatifs à cette question furent entrepris par le Comité Technique en 1963 et abou-
L tirent, en 1965, à l'adoption d'un Projet de Recommandation ISO.
En septembre 1966, ce Projet de Recommandation IS0 (No 992) fut soumis à l'enquête de tous
les Comités Membres de l'IS0. I1 fut approuvé, sous réserve de quelques modifications à'ordre rédac-
tionnel, par les Comités Membres suivants :
Afrique du Sud, Espagne
Royaume-Uni
Rép. à' France Suisse
Allemagne Hongrie Tchécoslovaquie
Argentine Inde Thaïlande
Belgique Irlande Turquie
Brésil Italie U.R.S.S.
Canada Japon U.S.A.
Chili
Norvège Yougoslavie
Corée, Rép. de
Nouvelle-Zélande
Corée, R.D.P. de R.A.U.
Un Comité Membre se déclara opposé à l'approbation du Projet :
Australie
'c
Le Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de l'IS0 qui
décida, en mai 1968, de l'accepter comme RECOMMANDATION ISO.
-3-

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,

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ISO/R 713-1968 (F
Recommandation IS0 R 713 Mai 1968
ANALYSE CHIMIQUE DES ZINCS
DOSAGE POLAROGRAPHIQUE DU PLOMB ET DU CADMIUM
1. OBJET
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de dosage polarographique simultanée du
plomb et du cadmium dans les zincs.
Cette méthode s’applique aux types suivants de zinc : Zn 99,995, Zn 99,99 et Zn 99,95*, définis
dans la Recommandation ISO/R 752, Zinc en lingots.
Elie permet la détermination des teneurs en plomb et cadmium comprises entre 0,001 et 0,05
2. PRINCIPE DE LA MÉTHODE
Détermination polarographique simultanée du plomb et du cadmium en milieu chloruré très faible-
ment acide.
3. RÉACTIFS
Tous les réactifs doivent être chimiquement purs pour analyse.
Pour la préparation des solutions et lors de la détermination elle-même, utiliser de l’eau distillée ou
déminéralisée.
3.1 Gaz inerte, désoxygéné.
3.2 Acide chlorhydrique (d = 1,19), exempt de plomb et de cadmium.
S’assurer de cette pureté par l’essai suivant :
3.2.1 Prélever trois prises d’essai de 5 g d’un zinc Zn 99,995 ou d’un zinc Zn 99,99 pour moulage
sous pression.
3.2.2 Attaquer les première et deuxième prises d’essai par 35 à 40 ml d’acide chlorhydrique (3.21,
comme indiqué au paragraphe 6.3, a partir du paragraphe 6.3.2.
3.2.3 Pour la seconde prise d’essai, ajouter 1 ml de la solution étalon (3.9).
3.2.4 Attaquer la troisième prise d’essai par 100 ml d‘acide chlorhydrique (3.2).
3.2.5 L’acide utilisé convient si les différences entre les hauteurs des vagues correspondant aux
première et troisième prises d’essai sont plus petites que celies obtenues entre les hauteurs de
vagues des première et deuxième prises d’essai. Si ces conditions sont satisfaites, le volume
d‘acide utilisé pour une mise en solution contient moins de 0,005 mg de plomb et moins de
0,005 mg de cadmium.
3.3 Eau oxygénée à 30 (m/m) de H, O,.
3.4 Acide nitnque (d = 1,3 à 1,4).
3.5 Chlorhydrate d ’hydroxylamine.
3.6 Solution de chlorure de nickel contenant 2 g au litre de NiC1, .6H,O.
-
*
Bien que ces types de zinc ne contiennent normalement pas de thallium ou d’indium, ces deux éléments, s’ils
sont présents, peuvent interférer dans cette détermination.
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ISO/R 713-1968 (F)
3.7 Solution étalon de plomb et de cadmium N" 1
I
Dans un bécher de 100 ml, introduire 0,5 g de plomb métal pur et 0,5 g de cadmium métal pur,
pesés avec une précision de f 0,001 g. Recouvrir d'environ 10 ml d'eau et dissoudre par environ
5 ml d'acide nitrique (3.4). Chasser les vapeurs nitreuses. Refroidir. Transvaser quant
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.