ISO 15724:2001

Metallic and other inorganic coatings — Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in steels — Barnacle electrode method

This International Standard describes a method that uses an electronic hydrogen detection instrument for measuring relative, diffusible hydrogen concentrations in bare steels or in plated steels after the coating has been removed. It is assumed that the hydrogen is uniformly distributed throughout a part. The method does not measure actual hydrogen concentration. However, oxidation current densities measured against time provide a useful indication of relative hydrogen concentrations and, therefore, the measurements can be used for comparison purposes. The method may be used as a quality control procedure as it does provide a quick means of measuring the effectiveness of pre- and/or post-plating heat treatments or of monitoring hydrogen uptake during plating or due to corrosion. It is important to note that the absence of failure in a particular test does not provide confirmation of complete elimination of hydrogen embrittlement because no one test method can provide all the data necessary to evaluate the degree of hydrogen degradation. For unplated parts the method is non-destructive; however, for plated parts the coating has to be removed prior to measurement by a means proven not to damage the steel or to introduce hydrogen. This test method is limited to: — carbon and alloy steels, excluding austenitic stainless steels (see note 1); — flat specimens to which the cell can be attached (see note 2); — measurements at room temperature ( ). NOTE 1 If this method is used for austenitic stainless steels and other face centred cubic (FCC) alloys, measurement times and interpretation of results will have to be determined because of the different kinetics involved. NOTE 2 For slightly curved surfaces it is essential to define an area that is reproducible. The area calculation will be different from that described in this International Standard. NOTE 3 The method can be applied to small parts, however, this necessitates some modification of the technique, procedure and interpretation of results.

Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage électrochimique de l'hydrogène diffusible dans les aciers — Méthode par électrode anatife

La présente Norme internationale décrit une méthode d'essai fondée sur l'utilisation d'un instrument de détection électronique de l'hydrogène en vue de mesurer la concentration relative de l'hydrogène diffusable dans les aciers non revêtus, ou dans les aciers revêtus après décapage. L'hydrogène est supposé réparti de façon uniforme dans la pièce considérée. La méthode exposée ne permet pas de mesurer les concentrations réelles en hydrogène. Cependant, les densités de courant d'oxydation mesurées en fonction du temps fournissent des indications utiles concernant les concentrations relatives en hydrogène et, par conséquent, les résultats des mesurages effectués peuvent être utilisés à des fins de comparaison. Cette méthode peut être utilisée dans le cadre d'une procédure de maîtrise de la qualité, car elle fournit un moyen rapide de mesurer l'efficacité des traitements thermiques avant et/ou après revêtement ou de contrôler le dépôt d'hydrogène au cours du revêtement ou sous l'action de la corrosion. Il est important de noter que l'absence de défaillance au cours d'un essai donné n'apporte pas la confirmation de l'élimination complète du risque de fragilisation par l'hydrogène, dans la mesure où aucune méthode d'essai ne fournit les données nécessaires à l'estimation du degré de dégradation par l'hydrogène. Pour les pièces non revêtues, la méthode est non destructive; cependant, dans le cas des pièces revêtues, le revêtement doit être éliminé avant les mesurages, selon une méthode dont il est avéré qu'elle n'endommage pas l'acier et ne favorise pas l'introduction d'hydrogène. La présente méthode d'essai se limite — aux aciers au carbone et aciers alliés, à l'exception des aciers austénitiques inoxydables (voir note 1); — aux éprouvettes plates auxquelles on peut fixer une cellule d'essai (voir note 2); — aux mesurages effectués à température ambiante . NOTE 1 Si cette méthode est utilisée pour les aciers austénitiques inoxydables et autres alliages à structure cubique à faces centrées (CFC), les temps de mesurage et l'interprétation des résultats devront être déterminés en fonction des différentes vitesses de réaction constatées. NOTE 2 Pour les surfaces légèrement incurvées, il faut définir une zone qui soit reproductible. Le calcul de la superficie de cette zone sera différent du calcul décrit dans la présente Norme internationale. NOTE 3 Cette méthode est applicable aux pièces de petite taille; cependant, il faut alors apporter des modifications à la technique et au mode opératoire utilisés, ainsi qu'à l'interprétation des résultats.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Dec-2001
• ICS: 25.220.40 - Metallic coatings
• Technical Committee: ISO/TC 107 - Metallic and other inorganic coatings
• Drafting Committee: ISO/TC 107 - Metallic and other inorganic coatings
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 06-Mar-2024
• Completion Date: 14-Feb-2026

Overview

ISO 15724:2001 - Metallic and other inorganic coatings - Electrochemical measurement of diffusible hydrogen in steels - Barnacle electrode method - defines a rapid, comparative electrochemical test for diffusible hydrogen in carbon and alloy steels. The method uses a barnacle electrode (a small cell with a Ni/NiO cathode and 0.2 M NaOH electrolyte) to oxidize mobile hydrogen at the steel surface and records the oxidation current density vs time. ISO 15724:2001 measures relative hydrogen levels (not absolute concentrations) and is intended for quality control and monitoring of hydrogen uptake during plating, corrosion, or heat treatments.

Key Topics and Requirements

• Scope & limitations
  • Applies to carbon and alloy steels (excludes austenitic stainless steels unless kinetics are separately established).
  • Intended for flat specimens (slightly curved or small parts need adapted procedures).
  • Measurements at room temperature (25 °C ± 1 °C) and for a fixed time (typically 30 min).
• Principle
  • Steel specimen acts as the anode; Ni/NiO electrode as cathode. Oxidation current is attributed to mobile hydrogen escaping to the surface.
  • Results are comparative; higher current densities indicate greater likelihood of hydrogen embrittlement.
• Apparatus & reagents
  • Barnacle cell with silicone gasket (typical contact area ≈ 1 cm²), Ni/NiO electrode (≈5× anode area), 0.2 M NaOH electrolyte, electrometer/recorder and known resistance.
  • Reagents include methyl or ethyl alcohol for cleaning.
• Calibration & procedure
  • Ni/NiO electrode must be calibrated vs saturated calomel electrode (SCE) and recharged when potential drops below ~300 mV more noble than SCE.
  • Specimen prep: light abrasion, solvent wipe; plated parts require coating removal by a method proven not to introduce hydrogen.
  • Start measurement within short, specified time windows (assembly and start limits provided in the standard).
• Data interpretation
  • Background current densities are established on hydrogen-free specimens. Measurement differences provide a relative assessment of diffusible hydrogen and treatment effectiveness.

Applications and Users

• Quality control in electroplating shops, surface-coating and finishing operations.
• Metallurgists, corrosion engineers, failure-analysis labs and R&D teams monitoring hydrogen uptake, verifying pre- and post-plating heat treatments, or screening parts for susceptibility to hydrogen embrittlement.
• Useful for rapid process control and comparative tests rather than establishing absolute hydrogen content.

Related Standards

• ISO 9587 - Pretreatments to reduce hydrogen embrittlement risk
• ISO 9588 - Post-coating heat treatments to reduce hydrogen embrittlement
• ISO 10587 - Inclined wedge method (for correlating susceptibility data)

Keywords: ISO 15724:2001, barnacle electrode method, diffusible hydrogen, hydrogen embrittlement, electrochemical measurement, Ni/NiO electrode, plating quality control.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15724
First edition
2001-12-01
Metallic and other inorganic coatings —
Electrochemical measurement of diffusible
hydrogen in steels — Barnacle electrode
method
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Mesurage
électrochimique de l'hydrogène diffusible dans les aciers — Méthode par
électrode anatife
Reference number
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Printed in Switzerland
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ii ISO 2001 – All rights reserved

Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 2
4 Reagents . 2
5 Apparatus . 3
6 Test specimens . 5
7 Calibration . 5
8 Procedure . 5
9 Results . 8
10 Interpretation of results . 8
11 Test report . 8
Bibliography. 10
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ISO 2001 – All rights reserved iii

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 15724 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 2, Test methods.
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iv ISO 2001 – All rights reserved

Introduction
When atomic hydrogen enters steels and certain other alloys, it can cause loss of ductility or of load-carrying ability,
cracking (usually submicroscopic cracks) or catastrophic brittle failure at applied stresses well below the yield
strength or even the normal design strength of the alloys. This phenomenon often occurs in alloys that show no
significant loss in ductility when measured by conventional tensile tests and is frequently referred to as “hydrogen-
induced delayed brittle failure”, “hydrogen stress cracking” or “hydrogen embrittlement”. The hydrogen can be
introduced during fabrication, cleaning, pickling, phosphating, electroplating, autocatalytic processes and in the
service environment as a result of cathodic protection reactions or corrosion reactions. Parts that have been
machined, ground, cold-formed or cold-straightened subsequent to any heat treatment are especially susceptible to
hydrogen embrittlement damage.
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ISO 2001 – All rights reserved v

INTERNATIONAL STANDARD ISO 15724:2001(E)
Metallic and other inorganic coatings — Electrochemical
measurement of diffusible hydrogen in steels — Barnacle electrode
method
WARNING — This International Standard does not address any health hazards and safety matters
associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish
appropriate health and safety practices and take suitable actions for any national regulations.
1 Scope
This International Standard describes a method that uses an electronic hydrogen detection instrument for measuring
relative, diffusible hydrogen concentrations in bare steels or in plated steels after the coating has been removed. It is
assumed that the hydrogen is uniformly distributed throughout a part.
The method does not measure actual hydrogen concentration. However, oxidation current densities measured
against time provide a useful indication of relative hydrogen concentrations and, therefore, the measurements can be
used for comparison purposes. The method may be used as a quality control procedure as it does provide a quick
means of measuring the effectiveness of pre- and/or post-plating heat treatments or of monitoring hydrogen uptake
during plating or due to corrosion.
It is important to note that the absence of failure in a particular test does not provide confirmation of complete
elimination of hydrogen embrittlement because no one test method can provide all the data necessary to evaluate
the degree of hydrogen degradation.
For unplated parts the method is non-destructive; however, for plated parts the coating has to be removed prior to
measurement by a means proven not to damage the steel or to introduce hydrogen.
This test method is limited to:
— carbon and alloy steels, excluding austenitic stainless steels (see note 1);
— flat specimens to which the cell can be attached (see note 2);
� �
— measurements at room temperature (25 C� 1 C).
NOTE 1 If this method is used for austenitic stainless steels and other face centred cubic (FCC) alloys, measurement times and
interpretation of results will have to be determined because of the different kinetics involved.
NOTE 2 For slightly curved surfaces it is essential to define an area that is reproducible. The area calculation will be different
from that described in this International Standard.
NOTE 3 The method can be applied to small parts, however, this necessitates some modification of the technique, procedure
and interpretation of results.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
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ISO 2001 – All rights reserved 1

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 9587, Metallic and other inorganic coatings — Pretreatments of iron or steel to reduce the risk of hydrogen
embrittlement
ISO 9588, Metallic and other inorganic coatings — Post-coating treatments of iron or steel to reduce the risk of
hydrogen embrittlement
3Principle
This method is an adaptation of the electrochemical permeation method for hydrogen diffusion.
A hydrogen-containing steel part is made the anode in an electrochemical cell containing an alkaline solution as the
electrolyte, with a nickel-nickel oxide (Ni/NiO) electrode forming the cathode. The cell maintains zero hydrogen
concentration at the surface of the steel by oxidizing the hydrogen atoms to water. As there is no corrosion reaction
taking place at the steel surface, the anodic current measured as a function of time is attributed to the concentration
of mobile hydrogen.
In this method, the actual hydrogen concentration is not determined. This is because the calculation of hydrogen
concentration requires knowledge of the hydrogen diffusion coefficient in the alloy and knowledge of the decay curve,
both of which are not always known, especially at very low hydrogen concentrations. However, comparative current
densities can be used to indicate relative hydrogen concentrations.
In this method, it is assumed that the hydrogen is uniformly distributed throughout the steel part and that hydrogen is
not appreciably lost due to diffusion during the course of the measurement. Furthermore, as the measurement is
relatively rapid, it is probable that trapped hydrogen that is not easily released without stress but that could contribute
to delayed failure, will not be detected.
This method is based on measurement of current that decays over a fixed period, in this case for 30 min. The current
density will depend on the material as well as on the hydrogen concentration. Each material will have a background
current density (see 7.4). A measurement higher than background indicates the presence of hydrogen. Higher
current densities indicate higher hydrogen concentrations; the higher the current densities the higher the likelihood of
hydrogen embrittlement. A background correction of the actual measurement, however, is not made (see note to
7.4).
4Reagents
Reagent grade chemicals of sufficiently high purity to ensure the accuracy of the determination shall be used in all
tests.
4.1 Electrolyte (0,2 M sodium hydroxide solution), dissolve 8 g of sodium hydroxide (NaOH) pellets in distilled or
de-ionized water and dilute to 1l.
4.2 Methyl alcohol (CH OH).
4.3 Ethyl alcohol (C H OH).
2 5
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2 ISO 2001 – All rights reserved

5Apparatus
See Figures 1 and 2.
Key
1 Strip chart recorder
2Electrometer
3 Known resistance
4 Driving electrode, Ni/NiO
5N0,2 MaOH
6Gasket
7 Hydrogen-containing part
Figure 1 — Schematic diagram of a barnacle electrode system
5.1 The barnacle electrode system.
This consists of
5.1.1 cell, left open to the atmosphere without any purging (see Figure 2), and made of a non-metallic inert material
that will not react with or contaminate the electrolyte, and the side opening of which has a recess to accommodate a
silicon rubber gasket.
5.1.2 gasket, made of silicon rubber, that shall provide a reproducible contact area between the solution and the
specimen, preferably 1cm .
5.1.3 cell holder, a cradle-like C-clamp.
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ISO 2001 – All rights reserved 3
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 15724
Première édition
2001-12-01
Revêtements métalliques et autres
revêtements inorganiques — Mesurage
électrochimique de l'hydrogène diffusible
dans lesaciers—Méthodepar électrode
anatife
Metallic and other inorganic coatings — Electrochemical measurement of
diffusible hydrogen in steels — Barnacle electrode method
Numéro de référence
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ImpriméenSuisse
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ii ISO 2001 – Tous droits réservés

Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Principe . 2
4 Réactifs . 2
5 Appareillage . 3
6 Éprouvettes d'essai . 5
7 Étalonnage . 5
8 Mode opératoire . 6
9 Résultats . 7
10 Interprétation des résultats . 7
11 Rapport d'essai . 9
Bibliographie. 10
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ISO 2001 – Tous droits réservés iii

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 15724 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques et
autres revêtements inorganiques,sous-comité SC2, Méthodes d'essai.
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iv ISO 2001 – Tous droits réservés

Introduction
Lorsque de l'hydrogène atomique pénètre dans les aciers ou dans certains autres alliages, il peut entraîner une
diminution de la ductilité ou de la capacité à supporter des contraintes, des fissurations (habituellement sous forme
de fissures microscopiques) ou des ruptures fragiles désastreuses, lorsque les contraintes appliquées se situent
nettement en deçà de la limite d'élasticité, voire de la résistance normale de calcul des alliages. Ce phénomène, qui
se produit souvent dans des alliages où aucune diminution significative de la ductilité n'a été observée lors de
mesurages effectués pendant des essais classiques de traction, est souvent qualifié de «rupture fragile retardée
induite par l'hydrogène», de «fissuration sous contrainte par l'hydrogène» ou de «fragilisation par l'hydrogène».
L'hydrogène peut être introduit au cours des procédures de façonnage, de dégraissage, de décapage, de
phosphatation, de dépôt électrolytique ou autocatalytique; l'introduction d'hydrogène peut également avoir lieu dans
l'environnement du service, à la suite de réactions de la protection cathodique ou de réactions de corrosion. Les
pièces qui ont été usinées, meulées, façonnées à froid ou dressées à froid à la suite d'un traitement thermique sont
particulièrement sensibles aux endommagements dus à la fragilisation par l'hydrogène.
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ISO 2001 – Tous droits réservés v

NORME INTERNATIONALE ISO 15724:2001(F)
Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques —
Mesurage électrochimique de l'hydrogène diffusible dans les
aciers — Méthode par électrode anatife
AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale n'aborde aucun des risques sanitaires ou questions
de sécurité liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir des
pratiques d'hygiène et de sécurité appropriées, et de prendre les dispositions nécessaires en matière de
réglementation nationale.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale décrit une méthode d'essai fondée sur l'utilisation d'un instrument de détection
électronique de l'hydrogène en vue de mesurer la concentration relative de l'hydrogène diffusable dans les aciers
non revêtus, ou dans les aciers revêtus après décapage. L'hydrogène est supposé réparti de façon uniforme dans la
pièce considérée.
La méthode exposée ne permet pas de mesurer les concentrations réelles en hydrogène. Cependant, les densités
de courant d'oxydation mesurées en fonction du temps fournissent des indications utiles concernant les
concentrations relatives en hydrogène et, par conséquent, les résultats des mesurages effectués peuvent être
utilisés à des fins de comparaison. Cette méthode peut être utilisée dans le cadre d'une procédure de maîtrise de la
qualité, car elle fournit un moyen rapide de mesurer l'efficacité des traitements thermiques avant et/ou après
revêtement ou de contrôler le dépôt d'hydrogène au cours du revêtement ou sous l'action de la corrosion.
Il est important de noter que l'absence de défaillance au cours d'un essai donné n'apporte pas la confirmation de
l'élimination complète du risque de fragilisation par l'hydrogène, dans la mesure où aucune méthode d'essai ne
fournit les données nécessaires à l'estimation du degré de dégradation par l'hydrogène.
Pour les pièces non revêtues, la méthode est non destructive; cependant, dans le cas des pièces revêtues, le
revêtement doit être éliminé avant les mesurages, selon une méthode dont il est avéré qu'elle n'endommage pas
l'acier et ne favorise pas l'introduction d'hydrogène.
La présente méthode d'essai se limite
— aux aciers au carbone et aciers alliés, à l'exception des aciers austénitiques inoxydables (voir note 1);
— aux éprouvettes plates auxquelles on peut fixer une cellule d'essai (voir note 2);
�
— aux mesurages effectués à température ambiante (25� 1) C.
NOTE 1 Si cette méthode est utilisée pour les aciers austénitiques inoxydables et autres alliages à structure cubique à faces
centrées (CFC), les temps de mesurage et l'interprétation des résultats devront être déterminés en fonction des différentes
vitesses de réaction constatées.
NOTE 2 Pour les surfaces légèrement incurvées, il faut définir une zone qui soit reproductible. Le calcul de la superficie de cette
zone sera différent du calcul décrit dans la présente Norme internationale.
NOTE 3 Cette méthode est applicable aux pièces de petite taille; cependant, il faut alors apporter des modifications à la
technique et au mode opératoire utilisés, ainsi qu'à l'interprétation des résultats.
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ISO 2001 – Tous droits réservés 1

2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 9587, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Prétraitements du fer ou de l'acier pour
diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène
ISO 9588, Revêtements métalliques et autres revêtements inorganiques — Traitements après revêtement sur fer ou
acier pour diminuer le risque de fragilisation par l'hydrogène
3Principe
La présente méthode constitue une adaptation de la méthode de pénétration électrochimique pour la diffusion de
l'hydrogène.
Une pièce en acier contenant de l'hydrogène joue le rôle d'anode dans une cellule d'essai électrochimique contenant
une solution alcaline qui constitue l'électrolyte, la cathode étant formée par une électrode de nickel-oxyde de nickel
(Ni/NiO). Dans la cellule d'essai, la concentration en hydrogène est maintenue à zéro à la surface de l'acier par
oxydation des atomes d'hydrogène et formation d'eau. Comme il ne se produit aucune réaction de corrosion à la
surface de l'acier, le courant mesuré à l'anode en fonction du temps est attribué à la concentration en hydrogène
mobile.
La présente méthode ne permet pas de déterminer la concentration réelle en hydrogène. Le calcul de la
concentration en hydrogène nécessite en effet de connaître le coefficient de diffusion de l'hydrogène dans l'alliage,
ainsi que la courbe de décroissance, ces éléments n’étant pas toujours connus, en particulier en présence de très
faibles concentrations en hydrogène. Cependant, il est possible d'utiliser les densités de courant relatives afin de
donner une indication des concentrations relatives en hydrogène.
Dans cette méthode, on suppose que l'hydrogène est réparti de façon uniforme dans la pièce en acier et que le
phénomène de diffusion n'entraîne pas de perte sensible d'hydrogène au cours du mesurage. En outre, étant donné
que le mesurage est assez rapide à effectuer, il est probable que l'hydrogène retenu, qui ne peut être dégagé en
l'absence de contraintes mais est susceptible de contribuer à une rupture différée, ne sera pas détecté.
La présente méthode s'appuie sur le mesurage d'un courant qui décroît sur une période donnée, 30 min dans le cas
présent. La densité de courant dépend du matériau ainsi que de la concentration en hydrogène. Chaque matériau
possède une valeur de base de densité de courant (voir 7.4). Une mesure supérieure à la valeur de base indique la
présence d'hydrogène. Une augmentation des valeurs de densité de courant est le signe d'une augmentation des
concentrations en hydrogène; plus les valeurs de densité de courant sont élevées, plus la probabilité d'une
fragilisation par l'hydrogène est importante. Cependant, il n'est pas procédé à une correction de la mesure réelle de
la valeur de base (voir la note de 7.4).
4 Réactifs
Les produits chimiques utilisés comme réactifs pour tous les essais doivent être d'une pureté suffisante pour assurer
l'exactitude du dosage effectué.
4.1 Électrolyte (solution d'hydroxyde de sodium à 0,2 M), faire dissoudre 8 g de pastilles d'hydroxyde de sodium
(NaOH) dans de l'eau distillée ou déionisée et diluer jusqu'à 1l.
4.2 Alcool méthylique (CH OH).
4.3 Alcool éthylique (C H OH).
2 5
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2 ISO 2001 – Tous droits réservés

5 Appareillage
Voir les Figures 1 et 2.
Légende
1 Enregistreur à papier déroulant
2Électromètre
3 Résistance de valeur connue
4 Électrode d’entrée, Ni/NiO
5NaOHà 0,2 M
6 Joint d’étanchéité
7 Pièce contenant de l’hydrogène
Figure 1 — Représentation schématique d'un système d'électrode anatife
5.1 Le système d'électrode anatife.
Il se compose des éléments suivants:
5.1.1 cellule d'essai, ouverte en contact avec l'air ambiant sans effectuer de purge (voir la Figure 2), et constituée
d'un matériau non métallique inerte qui ne réagit pas avec l'électrolyte et ne le contamine pas; le côté latéral de la
cellule d'essai comporte une niche destinée à accueillir un joint d'étanchéité fait de caoutchouc au silicone.
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ISO 2001 – Tous droits réservés 3

Dimensions en millimètres
Légende
1 Support du joint d’étanchéité
Figure 2 — Cellule d'essai pour électrode anatife
5.1.2 joint d'étanchéité, fait de caoutchouc au silicone, qui doit fournir une zone de contact de 1,0 cm de
préférence, reproductible, entre la solution et l'échantillon.
5.1.3 support de cellule d'essai, constitué d'une presse en forme de berceau.
5.1.4 anode (qui correspond à l'éprouvette essayée).
5.1.5 cathode, constituée d'une électrode de Ni/NiO (provenant par exemple d'un accumulateur nickel-cadmium),
dont l'aire doit être environ cinq fois plus grande que celle de l'anode.
5.1.6 dispositif de mesure du courant.
NOTE Le courant peut être mesuré au moyen de toute méthode n'ayant pas d'effet contraire sur le système; par ex
...