ISO/R 2050:1971
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General Information
Relations
Standards Content (Sample)
(‘DU 661.832.321 : 546.32 : 543.42
IS0
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R 2050
CHLORURE DE POTASSIUM À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU POTASSIUM
MÉTHODE PAR PHOTOMÉTRIE DE FLAMME EN ÉMISSION
ibre EDITION
Août 1971
REPRODUCTION INTERDITE
Le droit de reproduction des Recommandations IS0 et des Normes
IS0 est la propriétk des Comités Membres de I’ISO. En consé-
quence, dans chaque pays, la reproduction de ces documents ne
peut être autorisée que par l’organisation nationale de normali-
sation de ce pays, membre de IWO.
Seules les normes nationales sont valables dans leurs pays respectifs.
Imprimé en Suisse
Ce document est également édite en anglais et en russe. I1 peut être obtenu auprés des organisations
nationales de normalisation.
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HISTORIQUE
La Recommandation ISO/R 2050, Chlorure de potassium à usage industriel - Dosage du potassium - Méthode
par photométrie de flamme en émission, a été élaborée par le Comité Technique ISO/TC 47, Chimie, dont le Secré-
tariat est assuré par l’Ente Nazionale Italian0 di Unificazione (UNI).
Les travaux relatifs à cette question aboutirent à l’adoption du Projet de Recommandation IS0 No 2050 qui
fut soumis, en juillet 1970, à l’enquête de tous les Comités Membres de IWO.
‘7
Le Projet a été approuvé, sous réserve de quelques modifications d’ordre rédactionnel, par les Comités Membres
suivants :
Hongrie R.A.U.
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne Inde Royaume-Uni
Autriche Iran Suisse
Belgique Israël Tchécoslovaquie
Italie Thaïlande
Chili
Nouvelle-Zélande U.R.S.S.
Corée, Rép. de
Pays-Bas U.S.A.
Espagne
France Pologne
Grèce Portugal
Aucun Comité Membre ne se déclara opposé à l’approbation du Projet.
Ce Projet de Recommandation IS0 fut alors soumis par correspondance au Conseil de I’ISO, qui décida de
l’accepter comme RECOMMANDATION ISO.
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-3- ISO/R 2050-1971 (I
Recommandation IS0
R 2050
Août 197 1
CHLORURE DE POTASSIUM À USAGE INDUSTRIEL
DOSAGE DU POTASSIUM
MÉTHODE PAR PHOTOMÉTRIE DE FLAMME EN ÉMISSION
1. OBJET
L’
La présente Recommandation IS0 décrit une méthode de dosage du potassium par photométrie de flamme en
émission, dans le chlorure de potassium à usage industriel.
2. DOMAINE D’APPLICATION
La méthode décrite est applicable au dosage du potassium dans le chlorure de potassium à usage industriel, c’est-à-
dire dans un produit dont la teneur minimale en KCL est de 95 % environ. Cette limite, exprimée conventionnelle.
ment en K ou en KzO, correspond respectivement à 50 % ou à 60 % environ.
3. PRINCIPE
Mise en solution d’une prise d’essai prélevée à partir de l’échantillon pour laboratoire, préalablement broyé et tamisé.
à pH 1 après dilution appropriée, et pulvérisation de la solution obtenue dans le brûleur d‘un spectro-
Acidification
photomètre de flamme.
Dosage du potassium par mesurage de l’intensité de la raie émise à 766 nm, comparativement à l’intensité obtenue
pour des solutions témoins de chlorure de potassium acidifiées de la même manière.
4. RÉACTIFS
4.1 Eau. Au cours de l’analyse, n’utiliser que de l’eau distillée ou de l’eau d’une pureté équivalente.
Cette eau doit, en outre, satisfaire à l’essai suivant :
Le photomètre étant réglé de manière à obtenir une lecture de O (minimum de l’échelle) pour l’eau (4.1) et
100 environ (maximum de l’échelle) pour la solution témoin de potassium à 10 mg/l (voir paragraphe 6.3.1),
la lecture obtenue pour l’eau évaporée en récipient exempt de potassium (platine, silice, etc.) jusqu’à réduction
au cinquantième de son volume initial, ne doit pas dépasser 1 O.
4.2 Acide sulfurique, solution environ N, pratiquement exempte de potassium. Cette solution, diluée dix fois, ne
doit pas donner au photomètre, dans les conditions exposées ci-avant au paragraphe 4.1, une lecture supérieure à 2.
4.3 Potassium, solution étalon à 4,000 g/l de potassium (K).
Peser, à 0,001 g près, 7,627 g de chlorure de potassium (KCl) préalablement séché à 400 “C puis refroidi
dans un dessiccateur. Les dissoudre dans l‘eau (4.1), diluer à 1000 ml dans une fiole jaugée et homogénéiser.
1 ml de cette solution étalon contient 4 mg de K.
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-4- ISO/R 2050-1971 (F
5. APPAREILLAGE
Matériel courant de laboratoire, et
5.1 Papier filtre, de texture assez fine pour retenir toute matière susceptible de boucher l’orifice du pulvérisateur
ou du brûleur du photomètre, et ne libérant pas lui-même de fragments gênants.
5.2 Spectrophotomètre de flamme, muni d’un pulvérisateur-brûleur, alimenté de manière à exciter l’émission de
la raie spectrale du potassium à 766 nm.
NOTE. - En présence d’autres cations que le potassium et spécialement du sodium, l’intensité des radiations du potassium
est augmentée et ceci d’autant plus que la flamme est plus chaude. Pour rendre cette interférence de cations négligeable, il
convient d’utiliser une flamme aussi «froide» que possible, en l’occurrence la flamme de combustion complète butane-air.
La sensibilité de l’appareil doit être réglable dans de larges limites, par exemple pour des concentrations en potassium de
10 à 100 mg/l à fond d’échelle. En outre, après une mise en régime du spectrophotomètre de 30 à 60 minutes, les lectures
doivent être reproductibles et stables, 20 à 40 secondes après le début de la pulvérisation.
6. MODE OPÉRATOIRE
Préparation de l’échantillon pour essai
6.1
Broyer l’échantillon pour laboratoire jusqu’à passage total au tamis ayant une dimension nominale de maille
de 500 pm.*
NOTE. - L‘humidité de l’échantillon pour laboratoire peut varier de façon appréciable par suite du broyage et du tamisage.
11 convient de déterminer l’humidité du produit broyé et tamisé (échantillon pour essai) avant d’y doser Le potassium, de
manière à pouvoir ramener ensuite le résultat au produit initial (échantillon pour laboratoire), dont l’humidité doit être égale-
ment déterminée.
6.2 Détermination de l’humidité de l’échantillon pour laboratoire et de l’échantillon pour essai
Déterminer l’humidité des deux échantiilons selon les prescriptions de la Recommandation ISO/R 2053,
Chlorure de potassium à usage industriel - Détermination de I ’humidité.
6.3 Etablissement de la courbe d‘étalonnage
6.3.1 Préparation des solutions témoins. Dans une série de dix fioles jaugées de 1 O00 ml dans chacune desquelles
ont été déjà placés 100 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2), introduire les volumes de la solution
étalon de potassium (4.3) indiqués dans le tableau suivant :
Solution étalon de potassium (4.3) Masse correspondante de potassium I
ml
10 10
2 95
20 20
5 ,O
30 30
7 95
10,o 40 40
12,s 50 50
15,o 60 60
17,s 70 70
20,o 80 80
22,s 90 90
1 1 O0 O0
25 ,O
Compléter ensuite au volume avec l’eau (4.1) et h
...
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