ISO 2771:1973
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INTERNATIONAL STANDARD @ 2751
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I
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXAYHAPOAHAR OPrAHHBAUElR il0 CTAHAAFTH3AUAH -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Iron ores - Determination of aluminium content - Oxine
gravimetric and volumetric methods
First edition - 1973-04-01
- w UDC 553.31 : 543.621 : 545.1/.2 Ref. No. IS0 2771 -1973 (E)
m
I-
Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, chemical analysis, determination of content, aluminium, volumetric analysis, gravimetric
-
PI analysis
I- N
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2771 was drawn up by Technical Committee
lSO/TC 102, lron ores, and circulated to the Member Bodies in March 1972.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Australia Ireland Spain
Belgium Italy Sweden
Canada Japan Thailand
Czechoslovakia New Zealand Turkey
Egypt, Arab Rep. of Poland United Kingdom
France Portuga I U.S.A.
India South Africa, Rep. of U.S.S.R.
The Member Body of the following country expressed disapproval of the document
on technical grounds :
Netherlands
O International Organization for Standardization, 1973 0
Printed in Switzerland
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W
INTERNATIONAL STANDARD IS0 2771 -1973 (E)
Iron ores - Determination of aluminium content - Oxine
gravimetric and volumetric methods
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
cupferron and dilution of the solution with water and
hydrochloric acid. Addition of tartaric acid to the
This International Standard specifies gravimetric and
hydrochloric solution, adjustment of the pH to 5,5 and
volumetric methods for the determination of the
precipitation of the aluminium as the oxinate by the
aluminium content in iron ores using 8-hydroxyquinoline.
addition of an 8-hydroxyquinoline solution. Collection of
the aluminium oxinate by filtration and completion of the
These methods are applicable to natural ores, concentrates,
final determination of the aluminium by one of the three
and agglomerates including sinter products.
0
following procedures :
1) Aluminium content up to 2,5 96, particularly when
2 REFERENCES
/ess than 0,2596. Volumetrically by solution of the
IS0 2596, Iron ores - Determination of hygroscopic
oxinate precipitate in hydrochloric acid and the addition
moisture in analytical samples. of a slight excess of a standard solution of potassium
bromate. Addition of potassium iodide and titration of
IS0 3081, Iron ores - Increment sampling - Manual the iodine liberated by the reaction with the excess of
method. bromate with a standard solution of sodium thiosulphate
(see Note 9.1 1.
IS0 3082, Iron ores - Increment sampling - Mechanical
method. ) 2) Aluminium content up to 5%. Gravimetrically by
drying the oxinate precipitate and weighing (see
IS0 3083, Iron ores - Preparation of samples.
Note 9.2).
3) Aluminium content greater than 2,5 % and always if
aluminium isgreater than 5 %. Gravimetrically as AI203,
3 PRINCIPLE
after ignition of the oxinate precipitate (see Note 9.3).
Treatment of the sample with hydrochloric, nitric, and
perchloric acids and filtration of the solution. Extraction of
the filtrate with methyl isobutyl ketone to remove the bulk
4 REAGENTS
of the iron and retention of the aqueous solution
@ containing most of the aluminium, which forms the
Distilled water or deionized water shall be used in the
principal solution.
preparation of reagents and throughout the analysis. All
reagents shall be of recognized analytical reagent quality.
Treatment of the insoluble residue with hydrofluoric and
sulphuric acids to expel silicon dioxide, then fusion with
4.1 Hydrochloric acid (d = 1,19).
sodium pyrosulphate. Dissolution of the melt in
hydrochloric acid and combination with the main solution.
4.2 Hydrochloric acid, diluted 1 + 1.
Treatment of this solution with ammonia in slight excess to
precipitate aluminium, titanium, and residual iron. After
filtration, dissolution of the precipitate in hydrochloric acid
4.3 Hydrochloric acid, diluted 1 + 2.
and re-precipitation with ammonia. After filtration,
dissolution of the precipitate in hydrochloric acid.
4.4 Hydrochloric acid, diluted 1 + 50.
Removal of titanium, vanadium, and residual iron by
4.5 Hydrochloric acid, diluted 5 + 3.
precipitation with cupferron from an acid medium,
followed by filtration. Evaporation of the filtrate with
nitric and perchloric acids to decompose the excess
4.6 Nitric acid (d = 1,42).
1) In preparation.
1
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IS0 2771-3973 (E)
4.7 Sulphuric acid (d = 1,841. 4.25 Starch solution.
Triturate 0,l g of soluble starch with water, add about
4.8 Sulphuric acid, diluted 1 + 1.
100 ml of hot water, boil the mixture for about 1 min, and
allow to cool. This solution should be prepared fresh as
needed. Starch that forms with iodine a reddish brown
4.9 Perchloric acid (60 %, d = 1,54; or 70 98, d = 1,67).
solution should not be used.
4.10 Hydrofluoric acid (40 %, d = 1 ,I 3).
4.26 Methyl red solution.
4.11 Tartaric acid (C4H606) solution, 20 g/I.
Dissolve 0,2 g of methyl red powder in 100 ml of ethyl
alcohol, 60 % (V/V) and filter off any insoluble matter.
4.12 Oxalic acid, crystals.
4.27 Indigo carmine solution.
4.13 Ammonia solution (d = 0,9).
Dissolve 1 g of indigo carmine powder in 100 ml of water
and filter off any insoluble matter.
4.14 Ammonia solution, diluted 1 + 1.
4.15 Ammonium chloride.
5 APPARATUS
4.16 Ammonium chloride solution 20 g/I.
Ordinary laboratory apparatus.
4.17 Potassium iodide, crystals.
6 SAMPLING AND SAMPLE PREPARATION
4.18 Sodium pyrosulphate.
Use an air-dried sample of minus 160 pm in size which has
been taken in accordance with IS0 3081 or IS0 3082 and
4.19 Methyl isobutyl ketone.
prepared in accordance with IS0 3083.
4.20 8-Hydroxyquinoline (HOC,H,N), 25 g/I acetic acid
so lut ion.
7 PROCEDURE
Dissolve 25 g of 8-hydroxyquinoline (Oxine) in 60 ml of
glacial acetic acid (d = 1,05), add about 200 ml of water
7.1 Number of analyses, determination a hygroscopic
while stirring, filter off the undissolved residue, and dilute
moisture, application of standard sample and blank test
the filtrate with water to 1 I.
The analysis shall be carried out generally in duplicate,
independently (see Note 9.4) on one ore sample.
4.21 Cupferron solution.
Simultaneously with the analysis, two 10 g test portions
Dissolve 6 g of cupferron (C6H9N3û2) in cold water and
shall be taken to determine the hygroscopic moisture in
dilute to 100 ml. Prepare fresh as needed.
accordance with IS0 2596.
4.22 Cupferron wash solution
In each run, one analysis of a standard sample of the same
(see Note 9.5) and one blank test shall be
type of ore
Dissolve 5 g of cupferron in cold hydrochloric acid (1 + 9)
carried out in parallel with the analysis of one ore sample,
and dilute to 1 I with the same acid.
under the same conditions.
When the analysis is carried out on several samples at the
4.23 Potassium bromate, standard solution, 0,l N.
same time, the blank value may be represented by one test,
provided that the procedure is the same and the reagents
Dissolve 2,784 g of potassium bromate (dried at 180 "Cl
and log of potassium bromide in water and dilute with used are from the same reagent bottles.
water to exactly 1 O00 ml in a volumetric flask.
When analysis is carried out on several samples of the same
type of ore at the same time, the analytical value of one
4.24 Sodium thiosulphate, standard solution, 0,l N.
standard sample may be used.
Dissolve 24,819 O g of sodium thiosulphate
(Na2S2O3.5H2O) in 300 ml of water, add 0,l g of sodium
7.2 Test portion
carbonate (Na2C03) and dilute to 1 I. Standardize this
Weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 1 g of the
solution against the potassium bromate standard solution
test sample.
(4.23).
'2
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IS0 277 1 -1 973 (E 1
7.3 Determination 7.3.4 First and second precipitation with ammonia
solution
Dissolve 39 of ammonium chloride in the main solution,
7.3.1 Decomposition of test portion
then neutralize most of the acid with ammonia solution
Place the test portion (7.2) in a 300 ml beaker, add 30 ml
(4.14). Heat to near boiling, add 5drops of methyl red
of hydrochloric acid (4.11, cover with a watch glass, and
indicator solution and continue adding ammonia solution
heat gently without boiling the solution, until
(4.14) until the colour of the solution turns yellow. This will
decomposition of the test portion is complete (see
precipitate iron, aluminium and titanium. Continue heating
Note 9.6).
until initial boiling and remove from the source of heat.
Add 5 ml of nitric acid (4.6) and 20 ml of perchloric acid
Allow the precipitate to settle for approximately 1 min (see
(4.9), cover and heat the solution to dense white fumes of Note 8.8), then collect it on a rapid filter paper. Wash the
perchloric acid. Allow the acid to reflux on the walls of the precipitate several times with ammonium chloride solution
beaker for about 10 min (see Note 9.7). (4.16) which has been rendered slightly alkaline with a few
drops of ammonia solution. Discard the filtrate.
Allow the solution to cool, add 10 ml of hydrochloric acid
(4.1) and heat gently to dissolve the soluble salts. Add Wash the precipitate back into the original beaker with hot
about 30 ml of warm water and boil for about 2 min. 10 ml of hydrochloric acid (4.11, and heat the
water, add
Collect the precipitate on a close-texture filter paper. Wash mixture to dissolve the precipitate.
the precipitate first with warm hydrochloric acid (4.4) and
Dilute to 100 ml with water. Dissolve 3 g of ammonium
then with warm water, until the washings are no longer
chloride in the main solution, then neutralize most of the
acid. Place the precipitate and filter paper in a platinum
acid with ammonia solution (4.14). Heat to near boiling,
crucible, dry and ignite at a low temperature, then finally at
add 5 drops of methyl red indicator solution and continue
about 950 OC. Cool and continue as directed in 7.3.3.
adding ammonia solution (4.14) until the colour of the
solution turns yellow. Continue heating until initial boiling
and remove from the source of heat.
7.3.2 Extraction of the bulk of the iron
Allow the precipitate to settle for approximately 1 min (see
Evaporate the filtrate and washings in a 300 ml beaker to
white fumes of perchloric acid and allow the solution to Note 9.81, then collect it on the original filter paper. Wash
cool to room temperature. the precipitate several times with ammonium chloride
solution (4.16) which has been rendered slightly alkaline
Add 30 ml of hydrochloric acid (4.5) and transfer the
with a few drops of ammonia solution. Discard the filtrate.
solution to a 200 ml separating funnel. Wash the beaker
with hydrochloric acid (4.5) and add the washings to the Wash the precipitate back into the original beaker with hot
separating funnel. water, add 10 ml of hydrochloric acid (4.11, and heat the
mixture to dissolve the precipitate.
Add an amount of methyl isobutyl ketone equal to the
volume of the sample solution, shake thoroughly for about Filter the warm hydrochloric acid solution through the
1 min, and allow to stand until the layers separate. Draw original filter paper, wash the paper twice with hot
off the lower aqueous layer into the original 300 ml beaker. hydrochloric acid (4.3), several times with warm
hydrochloric acid (4.4). and finally thoroughly with warm
Wash the organic layer by adding 5 ml of hydrochloric acid
@
water.
(4.5) and shake for about 1 min. Allow to stand until layers
separate. Draw off the aqueous layer and add to the 300 ml
7.3.5 A liquo tting
beaker. Discard the solution remaining in the separating
funnel.
Collect the filtrate and washings in a 300 ml beaker. If the
final determination of the aluminium will be based on
Evaporate, by boiling, most of the dissolved organic
weighing the aluminium oxinate (aluminium content up to
solvent. Add 5 ml of nitric acid (4.6) and 10ml of
5 %) or titrating the oxinate (aluminium content up to
perchloric acid (4.9) and heat the solution to dense white
2,5 %) proceed as instructed in Table 1.
fumes of perchloric acid. Allow to cool, add about 50 ml of
warm water, heat gently to dissolve the salts and reserve as
TABLE 1 - Aliquotting
the main solution.
Aluminium content
Aliquotting
% AI
7.3.3 Treatment of residue
less than 0.5 use total solution
Moisten the residue from 7.3.1 with sulphuric acid (4.8).
Add about 5 ml of hydrofluoric acid (4.10). heat gently to transfer to a 250 ml flask and
0.5 up to 13
take a 100 ml aliquot
expel silica, and fume off the sulphuric acid. Allow the
crucible to cool, add 3 g of sodium pyrosuLphate and heat,
1.5 up to 2.5 transfer to a 250 ml flask and
gently at first, then finally at about 650 C, to fuse the
take a 50 ml aliquot
residue. Cool, th
...
k
NORME INTERNATIONALE @ 2771
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOnHAI OPTAHHJAUMI II0 CTAHnAPTH3AUHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais de fer - Dosage de l'aluminium - Méthodes
volumétrique et gravimétrique à I'oxine
Premiere édition - 1973-04-01
1
U
Réf. NO : IS0 2771 -1973 (F)
- CDU 553.31 : 543.621 : 545.1/.2
m
pi
Descripteurs : minerai métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage, aluminium, analyse volumétrique, analyse gravimétrique.
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pi
pi
N
Prix basé sur 6 pages
s
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AVANT-PROPOS
IS0 (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres 60). L'élaboration de
Normes internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS0 2771 a été établie par le Comité Technique
ISO/TC 102, Minerais de fer, et soumise aux Comités Membres en mars 1972.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d' Inde Royaume-Uni
Australie Irlande Suède
Italie Tchécoslovaquie
Belgique
Canada Japon Thaï lande
Egypte, Rép. arabe d' Nouvelte-Zélande Turquie
Espagne Pologne U.R.S.S.
France Port uga 1 U.S.A.
Le Comité Membre du pays suivant a désapprouvé le document pour des raisons
techniques :
Pays-Bas
O Organisation Internationale de Normalisation, 1973
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 2771 -1973 (F)
Minerais de fer - Dosage de l'aluminium - Méthodes
volumétrique et gravimétrique à I'oxine
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION perchlorique pour décomposer le cupferron en excès et
dilution de la solution avec de l'eau et de l'acide
La présente Norme Internationale spécifie des méthodes
chlorhydrique. Addition d'acide tartrique a la solution
gravimétrique et volumétrique de dosage de l'aluminium
chlorhydrique, ajustement du pH à 5.5 et précipitation de
dans les minerais de fer, au moyen de la
l'aluminium sous forme d'oxinate, par addition d'une
8-hydroxyquinoléine.
solution de 8-hydroxyquinoléine. Recueil de I'oxinate
d'aluminium par filtration et terminaison du dosage final de
Ces méthodes sont applicables aux minerais naturels,
0
l'aluminium par l'une des trois méthodes suivantes :
concentrés et agglomérés, y compris les produits frittés.
1 ) Teneur en aluminium inférieure ou égale à 2,5 %, en
2 RÉFÉRENCES
particulier inférieure à 0,25 %. Par volumétrie, avec mise
IS0 2596, Minerais de fer - Détermination de l'humidité en solution du précipité d'oxinate dans l'acide
des échantillons pour analyse. chlorhydrique et addition d'un léger excès de solution
titrée de bromate de potassium. Addition d'iodure de
IS0 3081, Minerais de fer Échantillonnage par
potassium et titrage de l'iode libéré par la réaction avec
- Méthode manuelle.
prélèvements
l'excès de bromate, avec une solution titrée de
thiosulfate de sodium (voir Note 9.11,
IS0 3082, Minerais de fer Échantillonnage par
prélèvements - Méthode mécanique. )
2) Teneur en aluminium inférieure ou égale à 5%. Par
gravimétrie, en séchant le précipité d'oxine et en le
IS0 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons.
pesant (voir Note 9.2).
3) Teneur en aluminium supérieure à 2,5 "/O et toujours
3 PRINCIPE
pour une teneur en aluminium supérieure à 5%. Par
gravimétrie de A1203, après calcination du précipité
Mise en solution de l'échantillon par les acides
d'oxinate (voir Note 9.3).
chlorhydrique, nitrique et perchlorique, et filtration de la
solution. Extraction du filtrat par la méthyle isobutyle
cétone pour éliminer la majeure partie du fer et recueillir de
0
la solution aqueuse contenant la plus grande partie de
4 RÉACTIFS
l'aluminium, qui constitue la solution principale.
De l'eau distillée ou désionisée doit être utilisée pour la
Traitement du résidu insoluble par les acides fluorhydrique
préparation des réactifs et dans toutes les analyses. Tous les
et sulfurique pour chasser la silice, puis fusion avec du
réactifs doivent être de qualité reconnue pure pour analyse.
pyrosulfate de sodium. Dissolution de la masse fondue dans
et mélange avec la solution principale.
l'acide chlorhydrique
4.1 Acide chlorhydrique (d = 1,19).
Traitement de la solution par un léger excès d'ammoniaque
pour précipiter l'aluminium, le titane et le fer résiduel.
Après filtration, dissolution du précipité dans l'acide
4.2 Acide chlorhydrique, dilué 1 -I- 1.
chlorhydrique et re-précipitation par l'ammoniaque. Après
filtration, dissolution du précipité dans l'acide
4.3 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
chlorhydrique.
4.4 Acide chlorhydrique, dilué 1 -i- 50.
Élimination du titane, du vanadium et du fer résiduel, par
précipitatiop avec le cupferron en milieu acide, suivie de
filtration. Evaporation du filtrat par les acides nitrique et 4.5 Acide chlorhydrique, dilué 5 + 3.
1) En préparation.
1
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IS0 2771 -1973 (F)
4.6 Acide nitrique (d = 1,42). 4.25 Amidon, solution
Triturer 0,l g d'amidon soluble dans de l'eau, ajouter
4.7 Acide sulfurique (d = 1,841.
environ 100 ml d'eau chaude, faire bouillir le mélange
pendant 1 min environ et laisser refroidir. Cette solution
4.8 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
doit être préparée en fonction des besoins. L'empois
d'amidon qui donne, avec l'iode, une solution brun-rouge
4.9 Acide perchlorique, (60%, d = 1,54, ou 70%,
ne doit pas être utilisée.
d= 1,671.
4.26 Rouge de méthyle, solution
4.10 Acide fluorhydrique, (40 %, d= 1.13).
Dissoudre 0,2 g de poudre rouge de méthyle dans 100 ml
d'éthanol, 60 % (V/V), et séparer par filtration le résidu
4.1 1 Acide tartrique, (C4ii&6), solution à 20 g/I.
i nso I u b le.
4.12 Acide oxalique, cristaux.
4.27 Carmin d'indigo, solution
4.13 Ammoniaque, solution (d = 0,9). Dissoudre 1 g de poudre de carmin d'indigo dans 100 ml
d'eau et filtrer la matière insoluble.
4.14 Ammoniaque, solution diluée 1 + 1.
4.15 Chlorure d'ammonium.
5 APPAREILLAGE
4.16 Chlorure d'ammonium, solution à 20 g/I. Matériel courant de laboratoire.
4.17 Iodure de potassium, cristaux.
6 ÉCHANTILLONNAGE ET PRÉPARATION DE
4.18 Pyrosulfate de sodium.
L'ÉCHANTILLON
Utiliser un échantillon séché à l'air, de granulométrie
4.19 Méthyle isobutyle cétone.
inférieure ou égale à 160ym, prélevé conformément ?I
IS0 3081 ou IS0 3082 et préparé conformément à
4.20 8-Hydroxyquinoléine (HOC,H,N), solution acétique
IS0 3083.
à 25 g/I.
Dissoudre 25 g de 8-hydroxyquinoléine (oxine) dans 60 ml
d'acide acétique cristallisable (d = 1,05), ajouter environ
7 MODE OPÉRATOIRE
200 ml d'eau en agitant, filtrer le résidu non dissous et
diluer le filtrat à 1 I avec de l'eau.
7.1 Nombre d'analyses, détermination de l'humidité,
utilisation de l'échantillon type et de l'essai à blanc
4.21 Cupferron, solution.
L'analyse doit être effectuée, en général, en double,
Dissoudre 69 de cupferron (C6ii9N3û2) dans de l'eau
indépendamment (voir Note 9.4) sur un échantillon de
froide et diluer à 100 ml. Préparer en fonction des besoins.
minerai.
4.22 Cupferron, solution de lavage. g,
Simultanément aux analyses, deux prises d'essai de 10
doivent être prélevées, pour déterminer l'humidité
Dissoudre 5 g de cupferron dans de l'acide chlorhydrique
conformément à IS0 2596.
(1 -t 9) froid et diluer à 1 I avec le même acide.
A chaque fois, l'analyse d'un échantillon-type du même
type de minerai (voir Note 9.5) et un essai à blanc doivent
4.23 Bromate de potassium, solution titrée 0,l N.
être effectués dans les mêmes conditions parallèlement à
l'analyse d'un échantillon de minerai.
Dissoudre 2,784g de bromate de potassium (séché à
180 OC) et 10 g de bromure de potassium dans de l'eau,
Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
à 1 O00 ml exactement avec de l'eau.
diluer en fiole jaugée
échantillons, la valeur de l'essai à blanc peut être
représentée par un essai, à condition que le mode opératoire
soit le même et que les réactifs utilisés proviennent des
4.24 Thiosulfate de sodium, solution titrée 0.1 N.
mêmes flacons de réactifs.
Dissoudre 24,819 O g de thiosulfate de sodium
g de Lorsque l'analyse est effectuée simultanément sur plusieurs
(Na2Ç203.5H20) dans 300 ml d'eau, ajouter 0,l
carbonate de sodium (Na2C03) et diluer à 1 I. Étalonner échantillons du même type de minerai en même temps, le
cette solution par rapport à la solution titrée de bromate de résultat analytique d'un seul échantillon-type peut être
potassium (4.23). uti I isé.
2
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IS0 2771 -1973 (F)
7.2 Prise d‘essai 7.3.3 Traitement du résidu
Peser, à 0,000 2 g près, environ 1 g de l‘échantillon pour Humecter le résidu obtenu en 7.3.1 avec de l’acide
essai. sulfurique (4.8). Ajouter environ 5 ml d‘acide
fluorhydrique (4.10), chauffer doucement pour chasser la
silice et chasser les fumées d‘acide sulfurique. Laisser
7.3 Dosage
refroidir le creuset, ajouter 3 g de pyro-sulfate de sodium et
chauffer, doucement au début, puis à environ 650 OC, pour
fondre le résidu. Refroidir, puis ajouter 10 ml d’acide
7.3.1 Mise en solution de lëchantillon
chlorhydriqlie (4.3) au creuset. Chauffer doucement pour
Introduire la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 300 ml, dissoudre les sels et ajouter cette solution à la solution
ajouter 30 ml d‘acide chlorhydrique (4.1), couvrir avec un principale.
verre de montre et chauffer doucement la solution, sans la
porter à ébullition, jusqu‘à complète dissolution (voir
7.3.4 Précipitation et reprécipitation avec la solution
Note 9.6).
dammoniaque
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.6) et 20 ml d’acide
Dissoudre 3 g de chlorure d’ammonium dans la solution
perchlorique (4.9), couvrir et chauffer la solution jusqu’à
principale, puis neutraliser la plus grande partie de l’acide
formation d’épaisses fumées blanches d’acide perchlorique.
avec de la solution d‘ammoniaque (4.14). Chauffer sans
0 la paroi du bécher
Maintenir un reflux de l’acide sur
atteindre l’ébullition, ajouter 5 gouttes de solution
pendant 10 min (voir Note 9.7).
d’indicateur de rouge de méthyle et continuer l‘addition de
Laisser refroidir la solution, ajouter 10 ml d’acide
solution d‘ammoniaque (4.14), jusqu’à ce que la solution
chlorhydrique (4.1) et chauffer doucement pour dissoudre
vire au jaune. Ceci doit précipiter le fer, l’aluminium et le
les sels solubles. Ajouter environ 30 ml d’eau chaude et
titane. Continuer le chauffage jusqu‘au début de l’ébullition
faire bouillir pendant 2 min environ. Recueillir le précipité
et retirer de la source de chaleur.
sur un papier filtre à texture serrée. Laver le précipité une
Laisser le précipité se déposer pendant environ 1 min (voir
avec de l’acide chlorhydrique chaud (4.41,
première fois
Note 8.8), puis le recueillir sur un papier filtre à filtration
puis avec de l’eau chaude, jusqu’à ce que les eaux de lavage
rapide. Laver le précipité plusieurs fois avec une solution de
ne soient plus acides. Introduire le précipité et le papier
chlorure d’ammonium (4.16) qui a été rendue légèrement
filtre dans un creuset en platine, sécher et incinérer à basse
alcaline par quelques gouttes de solution d’ammoniaque.
température, et enfin à 950°C environ. Refroidir et
Rejeter le filtrat.
continuer selon 7.3.3.
Laver à nouveau le précipité dans le bécher initial avec de
l’eau chaude, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.11, et
7.3.2 Extraction de la majeure partie du fer
chauffer le mélange pour dissoudre le précipité.
Évaporer le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de
300 ml, jusqu’à formation des fumées blanches d’acide
Diluer à 100 ml avec de l’eau. Dissoudre 3 g de chlorure
perchlorique et laisser refroidir la solution à température
d’ammonium dans la solution principale, puis neutraliser la
ambiante.
plus grande partie de l’acide avec de la solution
O
d’ammoniaque (4.14). Chauffer sans atteindre l’ébullition,
Ajouter 30 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et introduire la
ajouter 5gouttes de solution d‘indicateur de rouge de
solution dans une ampoule à décanter de 200 ml. Laver le
méthyle et continuer l‘addition de solution d’ammoniaque
bécher avec de l‘acide chlorhydrique (4.5) et ajouter les
(4.14) jusqu‘à ce que la solution vire au jaune. Continuer le
eaux de lavage dans l’ampoule à décanter.
chauffage jusqu’au début de l‘ébullition et retirer de la
source de chaleur.
Ajouter une quantité de méthyle isobutyle cétone égale au
volume de la solution à l’essai, agiter énergiquement
Laisser le précipité se déposer pendant environ 1 min (voir
pendant 1 min environ et laisser reposer jusqu‘à ce que les
Note 9.8), puis le recueillir sur le papier filtre initial. Laver
couches se séparent. Recueillir la couche aqueuse inférieure
le précipité plusieurs fois avec une solution de chlorure
dans le bécher initial de 300 ml. Laver la couche organique
d’ammonium (4.16) qui a été rendue légèrement alcaline
par addition de 5 ml d’acide chlorhydrique (4.5) et agiter
de solution d’ammoniaque. Rejeter le
par quelques gouttes
pendant 1 min environ. Laisser reposer jusqu’à ce que les
filtrat.
couches se séparent. Soutirer la couche aqueuse et
l’introduire dans le bécher de 300 ml. Rejeter la solution
Laver le précipité à nouveau dans le bécher initial avec de
restée dans l’ampoule à décanter.
l‘eau très chaude, ajouter 10 ml d’acide chlorhydrique (4.1)
Par ébullition, faire évaporer la majeure partie du solvant et chauffer le mélange pour dissoudre le précipité.
organique dissous. Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.6) et
Filtrer la solution chaude d‘acide chlorhydrique à travers le
10 ml d‘acide perchlorique (4.9) et chauffer la solution
papier filtre initial, laver le papier filtre deux fois avec de
jusqu’à formation d‘épaisses fumées blanches d’acide
l‘acide chlorhydrique très chaud (4.31, plusieurs fois avec de
perchlorique. Laisser refroidir et ajouter environ 50 ml
l‘acide chlorhydrique chaud (4.4), et enfin complètement
d’eau chaude, chauffer doucement pour dissoudre les sels et
avec de l‘eau chaude.
conserver comme solution principale.
3
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IS0 2771 -1973 (F)
7.3.5 Prélèvement des parties aliquotes Ajuster le pH de la solution à 5.5 avec de la solution
d'ammoniaque (4.141, chauffer la solution à 70 "C pendant
Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de
20 min, puis laisser reposer pendant 10 min au moins à
300 ml. Si le dosage final de l'aluminium est basé sur la
température ambiante. La pesée de l'aluminium
...
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