ISO 4284:1988
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of sulfide content — Iodometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of sulfide content — Iodometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage des sulfures — Méthode iodométrique
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IS0
INTERNATIONAL STANDARD
4284
Second edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHMJAUMR Il0 CTAHAAPTM3AUMM
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of sulfide content -
lodometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage des sulfures - Méthode iodométrique
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teference number
SO 4284 : 1988 (E)
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IS0 4284 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4284 was prepared by Technical Committee ISO/TC 175,
Fluorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 4284 : 19781, of which it
constitutes a minor revision. The scope has been extended to include ceramic-grade
fluorspar, and an annex has been added giving the results of comparative tests.
Annex A of this International Standard is for information only.
O International Organization for Standardization, 1988
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 4284 : 1988 (E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of sulfide content -
lodometric method
1 Scope 4 Reagents
This International Standard specifies an iodometric method for During the analysis, use only reagents of recognized analytical
the determination of the sulfide content of acid-grade and
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
ceramic-grade fluorspar.
4.1 Boric acid.
The method is applicable to products having a sulfide content,
expressed as sulfur (SI, equal to or greater than
4.2 Nitrogen or argon, oxygen-free.
0.001 % (rn/rn).
NOTE - If the presence of oxygen is suspected, first pass the gas
NOTE - Acid-grade and ceramic-grade fluorspars do not normally
through a wash-bottle containing alkaline pyrogallol solution.
contain polysulfides. The method is not applicable if their presence is
suspected.
4.3 Hydrochloric acid, solution.
Dilute 1 volume of hydrochloric acid, e approximately
2 Normative references
1,18 g/ml, with 2 volumes of water.
The following standards contain provisions which, through
4.4 Tin(ll) chloride, 200 g/l solution.
reference in this text, constitute provisions of this International
Standard. At the time of publication, the editions indicated
Dissolve 200 g of tin(1ll chloride dihydrate (SnCI2.2H20) in
All standards are subject to revision, and parties to
were valid.
300 ml of hydrochloric acid, e approximately 1,18 g/ml, and
agreements based on this International Standard are encouraged
1 O00 ml.
dilute with water to
to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards listed below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.5 Zinc acetate, 30 g/l solution.
IS0 565 : 1983, Test sieves - Woven metal wire cloth, per-
Dissolve 30 g of zinc acetate dihydrate plus 6 ml of glacial
forated plate and electroformed sheet - Nominal sizes of
acetic acid in 1 O00 ml of water.
openings.
4.6 Iodine, standard volumetric solution,
IS0 4282 : 19n, Acid-grade fluorspar - Determination of loss
d1/2 12) = 0,005 mol/l.
in mass at 105 OC.
It is essential that this solution be freshly prepared by dilution of
a standard volumetric solution of iodine, dl/2 1,) = 0,05 mol/l.
3 Principle
4.7 Sodium thiosulfate, standard volumetric solution,
ciNa2S203) = 0.01 mol/l.
Digestion of a test portion in a sealed apparatus in a mixture of
hydrochloric acid, tin(ll) chloride and boric acid solutions. Ab-
sorption of the liberated hydrogen sulfide, entrained in a stream It is essential that this solution be freshly prepared by dilution
of oxygen-free argon or nitrogen, in zinc acetate solution and of a standard volumetric solution of sodium thiosulfate,
iodometric determination of the zinc sulfide formed. c(Na2S203) = 0,lO mol/l.
1
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IS0 4284 : 1988 (E)
5.1.2 Flat-bottom flask, fitted with a dropping funnel and a
4.8 Starch, solution.
reflux water condenser.
Triturate 1 g of soluble starch with about 10 ml of water, and
NOTE - A typical apparatus is shown in figure 1.
add the suspension slowly to 200 ml of boiling water. Continu
...
IS0
NORME INTERNATIONALE
4284
Deuxième édition
1988-1 2-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEMAYHAPOAHAR OPiAHM3AuMR no CTAHAAPTM3AuMM
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage des sulfures -
Méthode iodométrique
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of sulfide content - lodometric
method
Numéro de référence
IS0 4284 : 1988 (F)
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IS0 4284 : 1988 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec VISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I‘ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 4284 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 4284 : 1978), dont
elle constitue une révision mineure: le domaine d‘application a été étendu aux spaths
fluor utilisables dans l‘industrie céramique; en outre, une annexe donnant des exem-
ples de résultats d’essais comparatifs a été ajoutée.
L‘annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d‘infor-
mation.
O Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTE R NAT1 ON ALE IS0 4284 : 1988 (FI
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage des sulfures -
Méthode iodométrique
1 Domaine d'application 4 Réactifs
La présente Norme internationale prescrit une méthode iodo- Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
métrique pour le dosage des sulfures dans les spaths fluor pour lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
la fabrication de l'acide fluorhydrique et les spaths fluor utilisa- pureté équivalente.
bles dans l'industrie céramique.
4.1 Acide borique.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en SUI-
fure, exprimée en S, est égale ou supérieure à 0,001 % (mlm).
4.2 Azote, ou argon, exempt d'oxygène.
NOTE - Les spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et
les spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique ne contiennent
NOTE - Si l'on soupconne la présence d'oxygène, faire paçser le gaz a
généralement pas de polysulfures. La méthode n'est pas applicable si
travers un flacon laveur contenant une solution alcaline de pyrogallol.
l'on soupconne leur présence.
4.3 Acide chlorhydrique, solution.
2 Références normatives
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique, e 1,18 g/ml environ,
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
avec 2 volumes d'eau.
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
Chlorure d'étain(ll), solution à 200 g/l.
4.4
.) moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
Dissoudre 200 g de chlorure d'étain(l1) dihydraté iSnC1,,2H20)
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
dans 300 ml d'acide chlorhydrique, e 1,18 g/ml environ, et
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
diluer à 1 O00 ml avec de l'eau.
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
tionales en vigueur à un moment donné.
Acétate de zinc, solution à 30 g/l.
4.5
IS0 565 : 1983, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles
Dissoudre 30 g d'acétate de zinc dihydraté plus 6 ml d'acide
perforées et feuilles électroformées - Dimensions nominales
acétique cristallisable dans 1 O00 ml d'eau.
des ouvertures.
IS0 4282 : 19ï7, Spaths fluor pour la fabrication de l'acide lode, solution titrée, c(1/2 I,) = 0,005 mol/l.
4.6
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
II est essentiel que cette solution soit fraîchement préparée par
dilution d'une solution titrée d'iode, c(1/2 12) = 0,05 mol/l.
3 Principe
Digestion d'une prise d'essai, dans un appareil scellé, par un 4.7 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
ciNa,S,03) = 0,Ol mol/l.
mélange de solutions d'acide chlorhydrique, de chlorure
d'étain(ll1 et d'acide borique. Absorption du sulfure d'hydro-
gène libéré, entraîné par un courant d'argon ou d'azote exempt II est essentiel que cette solution soit fraîchement préparée par
dilution d'une solution titrée de thiosulfate de sodium,
d'oxygène, dans une solution d'acétate de zinc et dosage iodo-
métrique du sulfure de zinc formé. c(Na2S203) = 0.10 mol/l.
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IS0 4284 : 1988 (FI
4.8 Amidon, solution. 5.1.2 Ballon fond plat, muni d'un entonnoir à robinet et d'un
réfrigérant à reflux à circulation d'eau.
Triturer i g d'amidon soluble dans 10 ml environ d'eau et ajou-
ter lentement la suspension
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.