Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather - Part 2: Chromatographic method for middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs) (ISO 18219-2:2021)

This International Standard specifies a chromatographic method to determine the amount of middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) C14-C17 in processed and unprocessed leather.

Leder - Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Leder - Teil 2: Chromatographisches Verfahren für mittelkettige chlorierte Paraffine (MCCP) (ISO 18219-2:2021)

Dieses Dokument legt ein chromatographisches Verfahren zur Bestimmung der in verarbeitetem und nicht verarbeitetem Leder vorkommenden mittelkettigen Chlorparaffine (MCCP) C14 bis C17 fest.

Cuir - Dosage des hydrocarbures chlorés dans le cuir - Partie 2: Méthode chromatographique pour les paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) (ISO 18219-2:2021)

Le présent document spécifie une méthode par chromatographie permettant de déterminer la quantité de paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) C14 à C17 présente dans les cuirs traités et non traités.

Usnje - Določevanje kloriranih ogljikovodikov v usnju - 2. del: Kromatografska metoda za srednje verige kloriranih parafinov (MCCP) (ISO 18219-2:2021)

General Information

Status
Published
Public Enquiry End Date
29-Sep-2019
Publication Date
28-Jun-2021
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
16-Jun-2021
Due Date
21-Aug-2021
Completion Date
29-Jun-2021

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EN ISO 18219-2:2021
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN ISO 18219-2:2021
01-september-2021
Nadomešča:
SIST EN ISO 18219:2015
Usnje - Določevanje kloriranih ogljikovodikov v usnju - 2. del: Kromatografska
metoda za srednje verige kloriranih parafinov (MCCP) (ISO 18219-2:2021)
Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather - Part 2: Chromatographic
method for middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs) (ISO 18219-2:2021)
Leder - Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Leder - Teil 2:
Chromatographisches Verfahren für mittelkettige chlorierte Paraffine (MCCP) (ISO
18219-2:2021)
Cuir - Dosage des hydrocarbures chlorés dans le cuir - Partie 2: Méthode
chromatographique pour les paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) (ISO 18219-
2:2021)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 18219-2:2021
ICS:
59.140.30 Usnje in krzno Leather and furs
71.040.50 Fizikalnokemijske analitske Physicochemical methods of
metode analysis
SIST EN ISO 18219-2:2021 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN ISO 18219-2:2021

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SIST EN ISO 18219-2:2021


EN ISO 18219-2
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

June 2021
EUROPÄISCHE NORM
ICS 59.140.30 Supersedes EN ISO 18219:2015
English Version

Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in
leather - Part 2: Chromatographic method for middle-
chain chlorinated paraffins (MCCPs) (ISO 18219-2:2021)
Cuir - Dosage des hydrocarbures chlorés dans le cuir - Leder - Bestimmung von chlorierten
Partie 2: Méthode chromatographique pour les Kohlenwasserstoffen in Leder - Teil 2:
paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) (ISO Chromatographisches Verfahren für mittelkettige
18219-2:2021) chlorierte Paraffine (MCCP) (ISO 18219-2:2021)
This European Standard was approved by CEN on 7 May 2021.

CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN
member.

This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
Centre has the same status as the official versions.

CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway,
Poland, Portugal, Republic of North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.





EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

CEN-CENELEC Management Centre: Rue de la Science 23, B-1040 Brussels
© 2021 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 18219-2:2021 E
worldwide for CEN national Members.

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SIST EN ISO 18219-2:2021
EN ISO 18219-2:2021 (E)
Contents Page
European foreword . 3

2

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SIST EN ISO 18219-2:2021
EN ISO 18219-2:2021 (E)
European foreword
This document (EN ISO 18219-2:2021) has been prepared by Technical Committee ISO/IULTCS
"International Union of Leather Technologists and Chemists Societies" in collaboration with Technical
Committee CEN/TC 289 “Leather” the secretariat of which is held by UNI.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by December 2021, and conflicting national standards
shall be withdrawn at the latest by December 2021.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This document supersedes EN ISO 18219:2015.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria,
Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland,
Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Republic of
North Macedonia, Romania, Serbia, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and the
United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 18219-2:2021 has been approved by CEN as EN ISO 18219-2:2021 without any
modification.


3

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SIST EN ISO 18219-2:2021

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SIST EN ISO 18219-2:2021
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18219-2
IULTCS
IUC 30-2
First edition
2021-05
Leather — Determination of
chlorinated hydrocarbons in
leather —
Part 2:
Chromatographic method for middle-
chain chlorinated paraffins (MCCPs)
Cuir — Dosage des hydrocarbures chlorés dans le cuir —
Partie 2: Méthode chromatographique pour les paraffines chlorées à
chaîne moyenne (PCCM)
Reference numbers
ISO 18219-2:2021(E)
IULTCS/IUC 30-2:2021(E)
©
ISO 2021

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SIST EN ISO 18219-2:2021
ISO 18219-2:2021(E)
IULTCS/IUC 30-2:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2021
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: +41 22 749 01 11
Email: copyright@iso.org
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2021 – All rights reserved

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SIST EN ISO 18219-2:2021
ISO 18219-2:2021(E)
IULTCS/IUC 30-2:2021(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Apparatus and materials. 1
6 Reagents . 2
7 Sampling . 2
8 Sample preparation and analysis . 2
8.1 Preparation of MCCPs calibration solution (50 µg/ml) with 55 % chlorination degree . 2
8.2 Extraction of leather . 3
8.3 Sulfuric acid clean-up . 3
8.4 GC-ECNI-MS Determination . 3
9 Expression of results . 3
9.1 Evaluation . 3
9.2 Ions used for quantification . 3
9.3 Interference to MCCPs determination . 3
9.4 Calculation . 4
9.5 Precision . 4
10 Test report . 4
Annex A (informative) Gas chromatographic (GC-ECNI-MS) analysis operating parameters .6
Annex B (informative) Liquid chromatographic (LC-MS/MS) analysis operating parameters .8
Annex C (informative) Integration with peak shape evaluation (PSE) with GC-ECNI-MS .12
Bibliography .15
© ISO 2021 – All rights reserved iii

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SIST EN ISO 18219-2:2021
ISO 18219-2:2021(E)
IULTCS/IUC 30-2:2021(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by the Chemical Test Commission of the International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies (IUC Commission, IULTCS) in collaboration with the European
Committee for Standardization (CEN) Technical Committee CEN/TC 289, Leather, the secretariat of
which is held by UNI, in accordance with the agreement on technical cooperation between ISO and CEN
(Vienna Agreement).
IULTCS, originally formed in 1897, is a world-wide organization of professional leather societies to
further the advancement of leather science and technology. IULTCS has three Commissions, which
are responsible for establishing international methods for the sampling and testing of leather. ISO
recognizes IULTCS as an international standardizing body for the preparation of test methods for
leather.
A list of all parts in the ISO 18219 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2021 – All rights reserved

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SIST EN ISO 18219-2:2021
ISO 18219-2:2021(E)
IULTCS/IUC 30-2:2021(E)
Introduction
Middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs) are a mixture of chlorinated hydrocarbons with a
carbon chain length of 14 to 17, and a chlorine content range of 40 % to 70 %. MCCPs are expected to
be persistent and bioaccumulative in the environment, based on their similar chemical and physical
properties to short-chain chlorinated paraffins (SCCPs).
The analysis of chlorinated paraffins is a challenge. The technical compounds are mixtures of up to 200
congeners with different chain lengths and degrees of chlorination. GC chromatograms of these complex
mixtures typically show a lot of overlapping peaks that can be difficult to separate. In particular, the
responses to the various chlorination degrees can vary over a large range.
In addition, the presence of sulfochlorinated paraffins and equivalent chain-length chloroalkenes in
such technical compounds can cause interference.
This document describes a procedure to compare the chromatogram results for MCCPs compounds from
a test sample with the chromatogram results of a defined calibration standard of the most typically
used mixture (55 % chlorination for MCCPs). With this GC-ECNI-MS (gas chromatography negative ion
chemical ionization mass spectrometry) procedure it uses four ion traces for identifying the MCCPs.
© ISO 2021 – All rights reserved v

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SIST EN ISO 18219-2:2021

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SIST EN ISO 18219-2:2021
ISO 18219-2:2021(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IULTCS/IUC 30-2:2021(E)
Leather — Determination of chlorinated hydrocarbons in
leather —
Part 2:
Chromatographic method for middle-chain chlorinated
paraffins (MCCPs)
1 Scope
This document specifies a chromatographic method to determine the amount of middle-chain
chlorinated paraffins (MCCPs) C to C in processed and unprocessed leathers.
14 17
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2418, Leather — Chemical, physical and mechanical and fastness tests — Sampling location
ISO 4044, Leather — Chemical tests — Preparation of chemical test samples
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test sample is extracted using n-hexane at 60 °C in an ultrasonic bath for 60 min. After a sulfuric
acid clean-up, an aliquot is then analysed using a gas chromatograph coupled to a mass selective
detector with chemical ionization (GC-ECNI-MS).
A liquid chromatography system single quad (LC-MS) or with triple quad mass spectrometry (LC-
MS/MS), as described in Annex B, can also be used if the user has demonstrated that the accuracy of
measurement is equivalent to that of the GC-ECNI-MS method.
In some cases when determining MCCPs using the GC-ECNI-MS method, the presence of sulfochlorinated
paraffins and equivalent chain-length chloroalkenes can cause interference. Annex B proposes a LC-
MS/MS applicatio
...

SLOVENSKI STANDARD
oSIST prEN ISO 18219-2:2019
01-september-2019
Usnje - Določevanje kloriranih ogljikovodikov v usnju - 2. del: Kromatografska
metoda za klorirane parafine srednje verige (MCCP) (ISO/DIS 18219-2:2019)
Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather – Part 2:
Chromatographic method for middle-chain chlorinated paraffins (MCCP) (ISO/DIS 18219
-2:2019)
Leder - Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in Leder - Teil 2:
Chromatographisches Verfahren für mittelkettige chlorierte Paraffine (MCCP) (ISO/DIS
18219-2:2019)
Cuir - Dosage des hydrocarbures chlorés dans le cuir - Partie 2: Méthode
chromatographique pour les paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) (ISO/DIS
18219-2:2019)
Ta slovenski standard je istoveten z: prEN ISO 18219-2
ICS:
59.140.30 Usnje in krzno Leather and furs
oSIST prEN ISO 18219-2:2019 de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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oSIST prEN ISO 18219-2:2019


ENTWURF
EUROPÄISCHE NORM
prEN ISO 18219-2
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

Juli 2019
ICS 59.140.30
Deutsche Fassung

Leder - Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in
Leder - Teil 2: Chromatographisches Verfahren für
mittelkettige chlorierte Paraffine (MCCP) (ISO/DIS 18219-
2:2019)
Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in Cuir - Dosage des hydrocarbures chlorés dans le cuir -
leather - Part 2: Chromatographic method for middle- Partie 2: Méthode chromatographique pour les
chain chlorinated paraffins (MCCP) (ISO/DIS 18219- paraffines chlorées à chaîne moyenne (PCCM) (ISO/DIS
2:2019) 18219-2:2019)
Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen Umfrage vorgelegt. Er wurde vom Technischen
Komitee CEN/TC 289 erstellt.

Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu
erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer
nationalen Norm zu geben ist.

Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde von CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine
Landessprache gemacht und dem CEN-CENELEC-Management-Zentrum mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die
offiziellen Fassungen.

CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, Estland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen,
Österreich, Polen, Portugal, der Republik Nordmazedonien, Rumänien, Schweden, der Schweiz, Serbien, der Slowakei, Slowenien,
Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.

Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen,
mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.

Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme
vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.


EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION

COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

CEN-CENELEC Management-Zentrum: Rue de la Science 23, B-1040 Brüssel
© 2019 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Ref. Nr. prEN ISO 18219-2:2019 D
Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN
vorbehalten.

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oSIST prEN ISO 18219-2:2019
prEN ISO 18219-2:2019 (D)
Inhalt
Seite
Europäisches Vorwort . 3
Vorwort . 4
Einleitung . 5
1 Anwendungsbereich . 6
2 Normative Verweisungen . 6
3 Begriffe . 6
4 Kurzbeschreibung . 6
5 Geräte und Materialien . 6
6 Reagenzien . 7
7 Probenahme . 7
8 Probenvorbereitung und Analyse . 7
8.1 Herstellung der MCCP-Kalibrierlösung (50 µg/ml) mit einem Chlorierungsgrad von
55 % . 7
8.2 Extraktion von Leder . 8
8.3 Aufreinigung . 8
8.3.1 SPE-Aufreinigung . 8
8.3.2 Schwefelsäure-Aufreinigung . 8
8.4 GC-MS-Bestimmung . 8
9 Auswertung . 8
10 Störungen . 9
11 Prüfbericht . 9
Anhang A (informativ) Betriebsparameter der chromatographischen Analyse . 10
A.1 Empfohlene Bedingungen für die Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-ECNI-
MS) . 10
A.2 Kalibrierung und Berechnung . 10


2

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oSIST prEN ISO 18219-2:2019
prEN ISO 18219-2:2019 (D)
Europäisches Vorwort
Dieses Dokument (prEN ISO 18219-2:2019) wurde vom Technischen Komitee CEN/TC 289 „Leder“, dessen
Sekretariat von UNI gehalten wird, in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee „International Union
of Leather Technologists and Chemists Societies (IULTCS)“ erarbeitet.
Dieses Dokument ist derzeit zur parallelen Umfrage vorgelegt.
Anerkennungsnotiz
Der Text von ISO/DIS 18219-2:2019 wurde von CEN als prEN ISO 18219-2:2019 ohne irgendeine
Abänderung genehmigt.
3

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oSIST prEN ISO 18219-2:2019
prEN ISO 18219-2:2019 (D)
Vorwort
ISO (die Internationale Organisation für Normung) ist eine weltweite Vereinigung von Nationalen
Normungsorganisationen (ISO-Mitgliedsorganisationen). Die Erstellung von Internationalen Normen wird
üblicherweise von Technischen Komitees von ISO durchgeführt. Jede Mitgliedsorganisation, die Interesse an
einem Thema hat, für welches ein Technisches Komitee gegründet wurde, hat das Recht, in diesem Komitee
vertreten zu sein. Internationale staatliche und nichtstaatliche Organisationen, die in engem Kontakt mit ISO
stehen, nehmen ebenfalls an der Arbeit teil. ISO arbeitet eng mit der Internationalen Elektrotechnischen
Kommission (IEC) bei allen elektrotechnischen Themen zusammen.
Die Verfahren, die bei der Entwicklung dieses Dokuments angewendet wurden und die für die weitere Pflege
vorgesehen sind, werden in den ISO/IEC-Direktiven, Teil 1 beschrieben. Im Besonderen sollten die für die
verschiedenen ISO-Dokumentenarten notwendigen Annahmekriterien beachtet werden. Dieses Dokument
wurde in Übereinstimmung mit den Regeln der ISO/IEC-Direktiven, Teil 2 erarbeitet (siehe
www.iso.org/directives).
Es wird auf die Möglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berühren
können. ISO ist nicht dafür verantwortlich, einige oder alle diesbezüglichen Patentrechte zu identifizieren.
Einzelheiten zu Patentrechten, die während der Erarbeitung des Dokumentes identifiziert werden, werden
in der Einleitung und/oder in der ISO-Liste der erhaltenen Patentdeklarationen (siehe www.iso.org/patents)
angegeben.
Alle in diesem Dokument verwendeten Markennamen stellen eine Informationen für den Leser dar und
stellen keine Anerkennung derselben dar.
Für eine Erläuterung des freiwilligen Charakters von Normen, der Bedeutung ISO-spezifischer Begriffe und
Ausdrücke in Bezug auf Konformitätsbewertungen sowie Informationen darüber, wie ISO die Grundsätze der
Welthandelsorganisation (WTO) hinsichtlich technischer Handelshemmnisse (TBT) berücksichtigt, siehe
www.iso.org/iso/foreword.html.
ISO 18219 wurde von der Kommission für chemische Prüfungen der „International Union of Leather
Technologists and Chemists Societies“ (IUC Commission,
...

Questions, Comments and Discussion

Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.