ISO 3735:1999

Crude petroleum and fuel oils - Determination of sediment - Extraction method

Pétrole brut et fuel-oils — Détermination de la teneur en sédiments — Méthode par extraction

La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination de la teneur en sédiments du pétrole brut et des fuel-oils par extraction au toluène. La fidélité s'applique à un intervalle de teneur en sédiments compris entre 0,01 % (m/m) et 0,40 % (m/m), bien que des niveaux plus élevés puissent être déterminés. NOTE 1 Si la présente Norme internationale est appliquée aux échantillons de pétrole brut contenant des quantités significatives de sels, une surestimation de la teneur en sédiments peut être obtenue parce qu'une certaine quantité des sels non organiques peut être retenue dans la cartouche d'extraction. Ce problème n'est en général pas significatif pour les échantillons de pétrole brut contenant moins de 0,1 % (m/m) de sels totaux. NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes «% (m/m») et «% (V/V)» sont utilisés pour représenter respectivement les fractions massiques et volumiques des produits.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 24-Mar-1999
• ICS: 75.040 - Crude petroleum
• ICS: 75.160.20 - Liquid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 28 - Petroleum and related products, fuels and lubricants from natural or synthetic sources
• Drafting Committee: ISO/TC 28/WG 27 - Stability, cleanliness and compatibility
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 09-Jun-2021
• Completion Date: 13-Dec-2025

Relations

• Revised: SIST ISO 3735:1996 - Crude petroleum and fuel oils -- Determination of sediment -- Extraction method
• Effective Date: 12-May-2008
• Revises: ISO 3735:1975 - Crude petroleum and fuel oils - Determination of sediment - Extraction method
• Effective Date: 15-Apr-2008

Overview

ISO 3735:1999 specifies a standardized extraction method for the determination of sediment in crude petroleum and fuel oils. The method uses hot toluene extraction of a measured test portion in a refractory extraction thimble, with results reported as percentage by mass (sediment by extraction). The procedure is designed for sediment levels typically in the range 0.01 % (m/m) to 0.40 % (m/m), although higher concentrations can be measured.

Key topics and requirements

• Principle: Extract the test portion in a porous thimble with hot toluene until the residue reaches constant mass.
• Reagents: Methylbenzene (toluene), ISO 5272 grade 2.
• Test portion: ≈10 g taken immediately after thorough mixing; do not pre-weigh to an exact mass.
• Apparatus:
  • Extraction flask (1 L Erlenmeyer with ≥50 mm neck).
  • Condensing coil (metal coil on lid) and thimble basket.
  • Extraction thimble: refractory, pore size index P16 (ISO 4793), 25 mm × 70 mm, mass 15–17 g.
  • Heater (hotplate preferred), oven (115–120 °C), desiccator for cooling, analytical balance (0.1 mg).
• Extraction details:
  • Add 150–200 ml toluene; extract about 30 min after solvent from thimble runs colourless.
  • Ensure toluene/oil level in thimble stays ≤ 20 mm from top.
  • For samples >10 % (V/V) water, use a water cup to collect azeotroped water.
  • Dry thimble 1 h at 115–120 °C, cool 1 h, weigh to 0.1 mg; repeat extractions until two successive masses differ ≤ 0.2 mg.
• Calculation: Sediment S (%) = (m3 − m1) / (m2 − m1) × 100, where m1 = empty thimble, m2 = thimble + test portion, m3 = thimble + sediment.
• Reporting: Round to nearest 0.01 % (m/m); state mixing procedure and sample temperatures before and after mixing.
• Precision: Reproducibility given as R = 0.033 + 0.255 S (S in % mass); see clause 11 for repeatability/reproducibility guidance.
• Caveats: Samples with significant inorganic salts can yield overestimated sediment because salts may be retained in the thimble. The method involves hazardous solvents-observe safety practices.

Applications and users

ISO 3735:1999 is used by:

• Petroleum testing laboratories and quality control (QC) teams
• Crude oil producers, refiners and fuel manufacturers
• Pipeline operators, marine bunkering inspectors and fuel traders
• Regulatory and compliance bodies monitoring fuel quality

Use cases include batch acceptance testing, custody transfer checks, and routine QC to quantify insoluble sediment that can affect refining, fuel handling and engine performance.

Related standards

• ISO 3170 / ISO 3171 - Sampling of petroleum liquids (manual and automatic)
• ISO 4793 - Sintered filters (thimble porosity classification)
• ISO 5272 - Toluene specifications
• ISO 1773 - Laboratory glassware (boiling flasks)

Keywords: ISO 3735:1999, sediment determination, toluene extraction, crude petroleum, fuel oils, extraction thimble, sediment by extraction, petroleum testing, fuel quality.

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3735
Second edition
1999-03-15
Crude petroleum and fuel oils —
Determination of sediment — Extraction
method
Pétrole brut et fuel-oils — Détermination de la teneur en sédiments —
Méthode par extraction
A
Reference number
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 3735 was developed by Technical Committee TC 28, Petroleum products and lubricants,
Subcommittee 6, Bulk cargo transfer, accountability, inspection and reconciliation.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 3735:1975), of which it constitutes a technical
revision.
©  ISO 1999
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Internet [e-mail]
Printed in Switzerland
ii
©
INTERNATIONAL STANDARD  ISO ISO 3735:1999(E)
Crude petroleum and fuel oils — Determination of
sediment — Extraction method
WARNING — The use of this International Standard may involve hazardous materials, operations and
equipment. This International Standard does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of sediment in crude petroleum and fuel oils by
extraction with toluene. The precision applies to a range of sediment levels from 0,01 % (m/m) to 0,40 % (m/m),
although higher levels may be determined.
NOTE 1 If this International Standard is applied to crude petroleum samples containing significant amounts of salts, an
overestimation of the sediment content may be obtained because a proportion of the inorganic salts may be trapped in the
extraction thimble. This problem is generally not significant for crude petroleum samples containing less than 0,1 % (m/m) total
salts.
NOTE 2 For the purposes of this International Standard, the terms “% (m/m)” and “% (V/V)” are used to represent the mass
and volume fractions of materials, respectively.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 1773:1997, Laboratory glassware — Narrow-necked boiling flasks.
ISO 3170:1988, Petroleum liquids — Manual sampling.
ISO 3171:1988, Petroleum liquids — Automatic pipeline sampling.
ISO 4793:1980, Laboratory sintered (fritted) filters — Porosity grading, classification and designation.
ISO 5272:1979, Toluene for industrial use — Specifications.
3 Principle
A test portion, in a refractory thimble, is extracted with hot toluene until the residue reaches constant mass.
©
ISO
4 Reagents and materials
4.1  Methylbenzene (toluene), (C H CH ), conforming to grade 2 of ISO 5272.
6 5 3
5 Apparatus
Usual laboratory apparatus and glassware, together with the following:
5.1  Extraction apparatus, as illustrated in figures 1 and 2, and consisting of the elements described in 5.1.1 to
5.1.6.
5.1.1  Extraction flask, consisting of a wide-necked conical (Erlenmeyer) flask of 1 litre capacity, conforming
generally to the requirements of ISO 1773, but with a minimum external neck diameter of 50 mm.
5.1.2  Condenser, in the form of a metal coil approximately 25 mm in diameter and 50 mm in length attached to,
and with the ends projecting through, a lid of sufficient diameter to cover the neck of the flask as shown in figure 1.
The coil shall be made from stainless steel, tin, tin-plated copper or tin-plated brass tubing having an outside
diameter of 5 mm to 8 mm and a wall thickness of approximately 1,5 mm. If constructed of tin-plated copper or
brass, the tin coating shall have a minimum thickness of 0,075 mm.
NOTE The exposed area of the coil for cooling purposes is approximately 115 cm .
5.1.3  Extraction thimble, of a refractory porous material, pore size index P 16 according to ISO 4793, 25 mm in
diameter by 70 mm in height, weighing not less than 15 g and not more than 17 g. The thimble shall be suspended
from the condenser coil by means of a basket so that it hangs approximately mid-way between the surface of the
extracting solvent (4.1) and the bottom of the condenser coil (see 5.1.2).
corrosion-resistant, made of platinum, stainless steel, nickel-chromium alloy, or similar
5.1.4 Thimble basket,
material. It shall meet the design and dimension requirements of figure 2.
5.1.5  Water cup, for use when testing a sample with a water content in excess of 10 % (V/V) [see figure 1b)]. The
cup shall be made of glass, conical in shape, approximately 20 mm in diameter and 25 mm deep, having a capacity
of approximately 3 ml. A glass hook shall be fused onto the rim on one side and shaped so that, when hung on the
condenser, the cup hangs with its rim reasonably level.
In these procedures, the thimble basket is suspended either as shown in figure 1a), by means of the corrosion-
resistant wire looped over the bottom of the condenser coil and attached to the basket supports, or as in figure 1b),
where the wire supports of the basket are attached to hooks soldered to the underside of the condenser lid.
5.1.6  Heater, suitable for vaporizing the toluene.
NOTE A hotplate is preferred.
5.2  Analytical balance, with an accuracy of 0,1 mg.
5.3  Non-aerating mixer, meeting the verification of mixing efficiency requirements specified in ISO 3170 and
ISO 3171.
NOTE Both insertion mixers and circulating external mixers are acceptable, provided they meet the above criteria.
5.4  Oven, capable of maintaining a temperature of 115 °C to 120 °C.
©
ISO
a) Water content << 10 % (V/V) b) Water content . 10 % (V/V)
Key
1 Condenser
2 Water cup
3 Wire
4 Extraction thimble in basket
5 Extraction flask
6 Solvent
7 Top of hotplate
Figure
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3735
Deuxième édition
1999-03-15
Pétrole brut et fuel-oils — Détermination
de la teneur en sédiments — Méthode par
extraction
Crude petroleum and fuel oils — Determination of sediment — Extraction
method
A
Numéro de référence
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 3735 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et
lubrifiants, sous-comité SC 6, Transfert des livraisons en vrac, prise en compte, inspection et résolution des
divergences.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 3735:1975), dont elle constitue une révision
technique.
©  ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE  © ISO ISO 3735:1999(F)
Pétrole brut et fuel-oils — Détermination de la teneur en
sédiments — Méthode par extraction
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale implique l'intervention de produits,
d'opérations et d'équipements à caractères dangereux. La présente Norme internationale n'est pas censée
aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur
de consulter et d'établir des règles de sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des
restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination de la teneur en sédiments du pétrole brut
et des fuel-oils par extraction au toluène. La fidélité s'applique à un intervalle de teneur en sédiments compris entre
0,01 % (m/m) et 0,40 % (m/m), bien que des niveaux plus élevés puissent être déterminés.
NOTE 1 Si la présente Norme internationale est appliquée aux échantillons de pétrole brut contenant des quantités
significatives de sels, une surestimation de la teneur en sédiments peut être obtenue parce qu’une certaine quantité des sels
non organiques peut être retenue dans la cartouche d’extraction. Ce problème n’est en général pas significatif pour les
échantillons de pétrole brut contenant moins de 0,1 % (m/m) de sels totaux.
NOTE 2 Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes «% (m/m)» et «% (V/V)» sont utilisés pour
représenter respectivement les fractions massiques et volumiques des produits.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 1773:1997, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à col étroit.
ISO 3170:1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel.
ISO 3171: 1988, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage automatique en oléoduc.
ISO 4793:1980, Filtres frittés de laboratoire — Échelle de porosité — Classification et désignation.
ISO 5272:1979, Toluène à usage industrie — Spécifications.
3 Principe
Dans une cartouche d'extraction en matière réfractaire, une prise d'essai est extraite avec du toluène chaud jusqu'à
ce que le résidu atteigne une masse constante.
©
ISO
4 Produits et réactifs
4.1 Méthylbenzène (toluène) (C H CH ), conforme à la qualité 2 de l'ISO 5272.
6 5 3
5 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire, ainsi que
5.1  Appareil d'extraction, tel que représenté aux figures 1 et 2, et comprenant les éléments décrits de 5.1.1
à 5.1.6.
5.1.1 Récipient d'extraction, conique, à col large (Erlenmeyer), de capacité 1 litre, et conforme aux exigences
de l'ISO 1773, mais avec un col dont le diamètre externe est de 50 mm minimum.
5.1.2 Réfrigérant, ayant la forme d'un serpentin métallique de diamètre 25 mm environ et de longueur 50 mm
environ, rattaché à un couvercle de diamètre suffisant pour recouvrir le col du flacon comme le montre la figure 1.
Le serpentin doit être fabriqué à partir d'un tube en acier inoxydable, en étain, en laiton ou en cuivre étamé, de
diamètre extérieur 5 mm à 8 mm et d'épaisseur de paroi 1,5 mm environ. Si le serpentin est fabriqué en laiton ou en
cuivre étamé, l'étamage doit présenter une épaisseur minimale de 0,075 mm.
NOTE La surface de serpentin développée aux fins de refroidissement est de 115 cm environ.
5.1.3 Cartouche d'extraction, poreuse, en matière réfractaire, de porosité P 16 selon l'ISO 4793, de diamètre
25 mm sur 70 mm de hauteur, de masse comprise entre 15 g et 17 g, limites incluses. La cartouche doit être
suspendue au serpentin à l'aide d'un panier et située à peu près à mi-chemin entre la surface du solvant
d'extraction (4.1) et l'extrémité inférieure du réfrigérant à serpentin (5.1.2).
5.1.4 Panier support de cartouche, inoxydable, en platine, en acier inoxydable, ou en autre matière similaire. Il
doit être conforme au dessin et aux dimensions indiquées sur la figure 2.
5.1.5 Coupelle à eau, utilisée pour les essais d'échantillons ayant une teneur en eau excédant 10 % (V/V)
[voir figure 1b)]. La coupelle doit être en verre, de forme conique, de diamètre 20 mm environ et de profondeur
25 mm, pour une capacité de 3 ml environ. Un crochet en verre doit être soudé sur le bord supérieur, de forme telle
que, lorsque la coupelle est suspendue au réfrigérant, son bord supérieur se trouve dans un plan horizontal.
Dans ces montages, le panier de la cartouche doit être suspendu soit comme le montre la figure 1a), à l'aide d'un fil
inoxydable enroulé autour de l'extrémité inférieure du réfrigérant à serpentin et attaché aux montants du panier, soit
comme le montre la figure 1b), où les fils qui maintiennent le panier sont attachés aux crochets soudés à la face
interne du couvercle du réfrigérant.
5.1.6 Source de chaleur, appropriée pour vaporiser le toluène.
NOTE On utilise une plaque chauffante de préférence.
5.2  Balance analytique, ayant une précision de lecture de 0,1 mg.
5.3  Mélangeur ne provoquant pas d'aération, remplissant les conditions d'efficacité d'homogénéisation
spécifiées dans l'ISO 3170 et dans l'ISO 3171.
NOTE Les mélangeurs intégrés et les mélangeurs à circulation externe sont acceptables à condition qu'ils remplissent le
critère précédent.
5.4  Étuve, capable de maintenir une température de 115 °C à 120 °C.
5.5  Enceinte de refroidissement, consistant en un dessiccateur sans agent desséchant.
5.6  Thermomètre, capable de mesurer la température de l'échantillon à 1 °C près.
© ISO
a) Teneur en eau << 10 % (V/V) b) Teneur en eau . 10 % (V/V)
Légende
1 Réfrigérant
2 Coupelle à eau
3 Fil
4 Cartouche d'extraction dans son panier
5 Récipient d'extraction
6 Solvant
7 Des
...