ISO/TS 11308:2011

Nanotechnologies — Characterization of single-wall carbon nanotubes using thermogravimetric analysis

ISO/TS 11308:2011 provides guidelines for the characterization of SWCNT-containing samples by the use of TGA, performed in an air environment. Guidance is provided on purity assessment of SWCNT samples through a quantitative measure of the non-carbon impurity (i.e. metal catalyst) level within the material.

Nanotechnologies — Caractérisation des nanotubes en carbone monofeuillet par analyse thermogravimétrique

L'ISO/TS 11308:2011 fournit les lignes directrices de caractérisation des échantillons contenant des SWCNT au moyen d'une ATG dans l'air. Elle donne des directives sur l'évaluation de la pureté des échantillons de SWCNT au moyen d'un mesurage quantitatif des niveaux d'impuretés non carbonées (c'est-à-dire le catalyseur métallique, dans le matériau).

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 07-Nov-2011
• Withdrawal Date: 07-Nov-2011
• ICS: 07.030 - Physics. Chemistry
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• ICS: 59.140.20 - Raw skins, hides and pelts
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/JWG 2 - Measurement and characterization
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 01-Apr-2020

Relations

• Revised: ISO/TS 11308:2020 - Nanotechnologies — Characterization of carbon nanotube samples using thermogravimetric analysis
• Effective Date: 05-Nov-2015

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 11308
First edition
2011-11-15
Nanotechnologies — Characterization of
single-wall carbon nanotubes using
thermogravimetric analysis
Nanotechnologies — Caractérisation des nanotubes en carbone
monofeuillet par analyse thermogravimétrique
Reference number
ISO/TS 11308:2011(E)
ISO 2011
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ISO/TS 11308:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2011

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Published in Switzerland
ii © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/TS 11308:2011(E)
Contents Page

Foreword ............................................................................................................................................................ iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1  Scope ...................................................................................................................................................... 1

2  Normative references ............................................................................................................................ 1

3  Terms and definitions ........................................................................................................................... 1

4  Abbreviated terms ................................................................................................................................. 2

5  Principles of TGA .................................................................................................................................. 2

5.1  Measurement ......................................................................................................................................... 2

5.2  Exothermic and endothermic reactions .............................................................................................. 3

6  Sampling ................................................................................................................................................ 3

6.1  Sample pan selection ............................................................................................................................ 3

6.2  Sample size ............................................................................................................................................ 3

6.3  Sample compaction ............................................................................................................................... 3

7  Test method ........................................................................................................................................... 4

8  Data interpretation and results ............................................................................................................ 5

8.1  General ................................................................................................................................................... 5

8.2  Non-carbon content .............................................................................................................................. 5

8.3  Constituents ........................................................................................................................................... 5

8.4  Thermal stability .................................................................................................................................... 5

8.5  Homogeneity .......................................................................................................................................... 5

8.6  Purity ....................................................................................................................................................... 6

8.7  Quality..................................................................................................................................................... 6

9  Uncertainties .......................................................................................................................................... 6

10  Test report .............................................................................................................................................. 6

Annex A (informative) Case studies .................................................................................................................. 8

Annex B (informative) Effects of operating parameters on TGA analysis .................................................. 17

Bibliography ...................................................................................................................................................... 20

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ISO/TS 11308:2011(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a

technical committee may decide to publish other types of document:

— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in

an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members

of the parent committee casting a vote;

— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical

committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting

a vote.

An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a

further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is

confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an

International Standard or be withdrawn.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TS 11308 was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
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ISO/TS 11308:2011(E)
Introduction

Single-wall carbon nanotubes (SWCNTs) are an allotropic form of carbon which exhibit unique mechanical,

[1][2][3][4][5]

thermal and electronic properties respective to the geometric structure . SWCNTs can be

synthesized by several different methods, including pulsed laser vaporization, arc discharge, high pressure

[6][7][8]

disproportionation of carbon monoxide, and chemical vapor deposition . These processes often yield a

heterogeneous mixture of SWCNTs and impurities, requiring post-synthesis purification. Commonly observed

impurities include other forms of carbon [e.g. fullerenes, amorphous carbon, graphitic carbon and multiwall

carbon nanotubes (MWCNTs)], as well as residual metallic catalyst nanoparticles. Purification can be

[9][10][11][12]
accomplished using gaseous, chemical and/or thermal oxidation processes .

Thermogravimetric analysis (TGA) is one of a number of techniques that can be used to assess impurity

[14] to [22]

levels in as-produced and purified samples containing SWCNTs . TGA measures changes in mass as

a function of temperature and is widely used to assess reaction kinetics associated with structural

decomposition, oxidation, corrosion, moisture adsorption/desorption, and gas evolution. By evaluating the

reaction kinetics for a given sample, the relative fraction of different constituents present can be either

quantitatively or qualitatively determined. For SWCNT-containing samples, TGA is typically used to quantify

the level of non-volatile impurities present (e.g. metal catalyst particles). TGA is also used to assess thermal

stability (a measure of the type or types of carbon present). However, TGA alone cannot conclusively quantify

the relative fractions of carbonaceous products within the material. Therefore, the information obtained from

TGA is used to supplement information gathered from other analytical techniques in order to achieve an

overall purity and quality assessment of a SWCNT-containing sample.
[23]

Additional uses of TGA include process and quality control and the characterization of

[24][25][26][27][28] [29]
MWCNTs and few-walled carbon nanotubes .
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 11308:2011(E)
Nanotechnologies — Characterization of single-wall carbon
nanotubes using thermogravimetric analysis
1 Scope

This Technical Specification provides guidelines for the characterization of SWCNT-containing samples by the

use of TGA, performed in an air environment. Guidance is provided on purity assessment of SWCNT samples

through a quantitative measure of the non-carbon impurity (i.e. metal catalyst) level within the material.

In addition, this technique can provide a qualitative assessment of the thermal stability and homogeneity of the

SWCNT-containing sample. Additional characterization techniques are required to confirm the presence of

SWCNTs and to verify the composition of the metallic impurities present.
2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.
ISO/TS 80004-3, Nanotechnologies — Vocabulary — Part 3: Carbon nano-objects
3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO/TS 80004-3 and the following apply.

3.1
primary oxidation temperature

temperature at which the most intense peak occurs in the derivative thermogravimetric curve

3.2
thermal stability

temperature at which the major carbon component oxidizes in an air (i.e. oxygen-containing) environment,

represented by the primary oxidation temperature
3.3
homogeneity

measure of how uniformly distributed all constituents (nanotubes as well as impurities) of SWCNT material are

throughout a larger sample, as determined by measuring repeated smaller samples using TGA

3.4
constituents
different components present in a SWCNT-containing sample

NOTE A SWCNT-containing sample is often comprised of different carbon and non-carbon materials and is identified

by oxidation peaks in the TGA curve and by residual weight.
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ISO/TS 11308:2011(E)
3.5
monotypic
material consisting of only one type of carbon nanomaterial

NOTE A typical SWCNT sample is comprised of several types of carbon nanomaterials, including amorphous carbon,

fullerenes, SWCNTs and MWCNTs.
3.6
purity

measure of the fraction (percentage weight or mass fraction) of SWCNT within a given sample

NOTE TGA alone cannot conclusively quantify the relative fractions of any and all carbonaceous products within the

material. It can, however, quantify the level of non-volatile (i.e. metal catalyst) impurities, which is one measure of purity.

3.7
quality

measure of the overall degree of excellence of SWCNT material, established by the level of impurities and the

level of structural imperfections or defects to the crystal structure (structural integrity)

NOTE 1 TGA can partly contribute to the quality assessment of SWCNT material by providing its residual weight

and oxidation temperature.

NOTE 2 A SWCNT material may have a high purity level (i.e. a net mass fraction of 100%) but it may have a

considerable amount of damage which can alter or destroy its physical properties, thereby deteriorating the quality of the

SWCNT material.
4 Abbreviated terms
TGA thermogravimetric analysis
TGC thermogravimetric curve (sometimes known as weight loss curve)

DTGC derivative thermogravimetric curve (sometimes known as derivative weight loss curve)

T oxidation temperature
T primary oxidation temperature
W residual weight of sample after heating
res
DTA differential thermal analysis
DSC differential scanning calorimetry
CVD chemical vapor deposition
HiPco high pressure CO conversion
5 Principles of TGA
5.1 Measurement

When a SWCNT-containing sample is subjected to elevated temperatures in the presence of air, the carbon

species present will oxidize into gaseous compounds such as CO or CO . The residue is comprised of non-

volatile materials, which for the most part are metal impurities.
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ISO/TS 11308:2011(E)

In principle TGA measures the weight loss of a material as a function of temperature as it is heated. TGA

requires the precise measurements of weight, temperature and temperature change. The weight loss of a

material is related to the composition of the material. Weight loss relative to an increase in temperature can

result from the removal of absorbed moisture, solvent residues, chemically bound moieties and/or

decomposition of product.

TGA alone cannot identify the volatile materials; however, if other analytical equipment such as a mass

spectrometer or infrared spectrometer is employed, such information can be obtained. With respect to

SWCNT materials, TGA cannot by itself identify the different carbon forms present within the material.

However, it can provide a quantitative measure of the non-volatile products and the temperature at which the

carbon species oxidize.
5.2 Exothermic and endothermic reactions

Many materials can undergo transitions in which heat is absorbed or given off without a change in weight.

Such events will result in differences in temperature between the sample and a reference. Many TGA systems

are equipped to operate in a DTA or DSC mode, which can provide information on these transitions.

SWCNT-containing samples of particular morphologies have been observed to undergo combustive reactions

resulting in rapid burning of material, which may be catalyzed by residual metals.

6 Sampling
6.1 Sample pan selection

Sample pan size and type will vary depending on the type of instrument being used. Other than equipment

limitations, there is no restriction on the sample pan size so long as it is capable of accommodating the

required amount of SWCNT material. Larger pan sizes can accommodate SWCNT without need for

compaction, which is desirable but might not be accessible for all instruments. Either aluminium or platinum

pans can be used under the experimental temperature range. Aluminium pans are recommended since they

are less likely to catalytically oxidize SWCNTs, which can lead to erroneous data. It is recommended that the

pans be conditioned by prior heating to at least 1 000 C in an air environment in order to prevent errors due

to oxidation of the pan material during sample analysis.
6.2 Sample size

The type of SWCNTs (as-produced versus purified) is the controlling factor in the selection of sample size.

As-produced materials can be more difficult to accommodate in TGA pans because of their lower apparent

density, whereas purified materials are denser due to compaction associated with the purification processes. If

the sample is too fluffy for the TGA pan, slight compacting with a spatula may be used to fill the pan with 3 mg

of sample.

See 6.3 for more information on sample compaction. Further details on sampling can be found in

[30]
Reference .
The following are requirements for sampling:
a) use a minimum of 3 mg;
b) weigh samples at ambient temperature on a microbalance.
6.3 Sample compaction

Sample compaction using a press is a common method of sample preparation for TGA and DSC

[31]

measurements. The effects of high pressure compaction of SWCNT samples have been investigated and it

has been found that compaction in a KBr pellet die (commonly used for preparation of samples for infrared

spectroscopy) can influence the oxidation temperatures while having no influence on the residual mass values.

Details of necessary provisions concerning compaction are described in B.3.
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ISO/TS 11308:2011(E)
The following rules regarding compaction apply:
a) do not use a high pressure sample compaction, as with e.g. a pellet die;
b) slight compaction by low pressure pressing with a spatula is acceptable.
7 Test method

Performing the following procedure is the minimum requirement for obtaining TGA data which will allow

reliable characterization of SWCNT materials.

a) Prior to TGA measurement, calibrate the TGA instrument for temperature and mass according to the

manufacturer's instructions. The separate microbalance should also be calibrated for mass according to

the manufacturer's instructions.

b) Measure out an appropriate amount of SWCNT material. First tare an empty sample pan on both the TGA

balance and a microbalance at room temperature. Weigh and record a minimum of 3 mg of SWCNT

material on the microbalance. Transfer the material to the TGA balance and record the mass after closing

the furnace. Tare and sample weights shall be recorded with air flowing through the instrument.

NOTE By locating the microbalance close to the TGA instrument, loss of material during transfer can be minimized.

c) Set the temperature range of the TGA scan from room temperature to 900 °C.

NOTE The maximum temperature of 900 °C is to ensure the complete combustion of all carbon materials in the

sample, as MWCNTs and graphitic carbon can oxidize above 800 °C.

d) Set the temperature ramp for the TGA scan at a continuous rate of 5 °C/min up to the maximum

temperature of 900 °C.

NOTE The heating rate can have a pronounced effect on the measured values of the oxidation temperature and

residual weight as well as their standard deviations. This ramp rate of 5 °C/min has been observed to produce consistent

and reliable measurements in addition to a reasonable experiment duration. See Annex B for more details.

e) Set the air flow rate into the furnace at 1,67  10 l/s (100 ml/min or 100 sccm).

NOTE 1 The conventional terminology for TGA flow rate is the standard cubic centimeter per minute (sccm) which is

equivalent to 1 ml/min.

NOTE 2 This is the recommended flow rate but it can be changed according to the best rate in relation to the

instrument structure. The most important consideration is that the flow rate provides an optimal burn rate while reducing

any buoyancy effects.
f) Run TGA scans for a minimum of three separate samples.

NOTE While a larger data set will minimize scatter in data points, three runs will still produce reliable data in an

affordable time.

g) Record the residual weight (W ) value for each scan at room temperature, as determined on both the

res

TGA apparatus and independently on a microbalance after completion of the TGA run.

h) Record the oxidation temperature (T ) for each peak within a scan. The overall T for each species

ox ox

attributing to the TGA curve is determined from the mean value of the three runs. T for the particular

species is then documented as the mean value plus and minus the standard deviation. Additional details

on determining the oxidation temperature can be found in Annex A.
4 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/TS 11308:2011(E)
8 Data interpretation and results
8.1 General

The following are guidelines for the interpretation of the TGA curves and the type of information used to

evaluate SWCNT materials.
8.2 Non-carbon content

The non-carbon content of the SWCNT-containing sample is assessed through the W values. These values

res

are acquired from both the TGA data and a microbalance. From the TG curve, W is recorded as the mass at

res

800 C. This value is compared to the microbalance weight to make assessment on any variance in

measurements, which might be due to buoyancy effects caused by air flow. The W can be expressed as

res

either the actual weight or as a percentage of the original weight that remains. For the determination of

non-carbon content, the W will be expressed as a percentage weight. The W shall be reported as the

res res

mean value together with the standard deviation from at least three TGA measurements.

NOTE The determination of non-carbon content from the W may be inaccurate as some components oxidize,

res

resulting in either a decrease or increase in weight. It will, however, still provide a good approximation to the overall non-

carbon impurity contribution to the SWCNT material (see A.2.2).

It is recommended that the user verify the oxidative stability of the metals used as catalysts, preferably by

conducting TGA analysis at identical heating rates and air flow rates. These measurements will establish

whether W measures metals, metal oxides, or a mixture of the two.
res
8.3 Constituents

SWCNT-containing samples can be comprised of multiple constituents, including different forms of carbon

such as fullerenes, amorphous carbon and MWCNTs. The presence of multiple constituents can be

qualitatively determined from TGA data by determining the number of oxidation peaks present in the DTG

[32]

curve . While it is difficult to assign any particular carbon form to a specific oxidation peak, it is commonly

agreed upon that multiple peaks arise due to presence of different carbon types (see A.3).

NOTE TGA has also been used to distinguish between SWCNTs, double-wall carbon nanotubes and MWCNTs,

[33]
where each sample was relatively pristine .
8.4 Thermal stability

The thermal stability of a sample of SWCNT material is the temperature at which the highest fraction of carbon

content oxidizes and is established by the primary T (see A.4). The thermal stability is the mean value of the

primary T values of at least three TGA runs, together with the standard deviation. If the primary T has a

ox ox

large inconsistency or scatter between different TGA runs it shall be labelled “not definable”.

8.5 Homogeneity

The homogeneity of SWCNT materials is established in TGA by the constituency, thermal stability and scatter

in the T and W values of multiple runs (see A.5). A material is considered homogeneous only if all the

ox res
following conditions are met.
The TGA data from multiple runs:
 shall produce the same set of oxidation peaks (same constituency),
 shall have a similar primary T (thermal stability) from run to run,
 shall have T and W values with a narrow standard deviation (see Annex A).
ox res
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ISO/TS 11308:2011(E)

A material which meets all the above requirements is considered to have good homogeneity. If none of the

above requirements is met, the material is described as having poor homogeneity. If at least one requirement

is met, the material's homogeneity is labelled as “fair”.
8.6 Purity

The purity of SWCNT material is established by the mass fraction of SWCNTs within the material. TGA can

only provide purity assessment relative to the non-carbon impurities through the W value. A material with

res

lower residual values is therefore considered a material with better purity relative to the non-carbon impurity

content. To clearly define the overall purity of a material TGA, results shall be coupled with information from

other techniques (see A.6).
8.7 Quality

As with purity assessment, the quality assessment by SWCNT is also limited by TGA. However, some of the

material characteristics (such as purity and homogeneity) required to establish the quality can be identified by

TGA.

A material which produces TGA data showing low W values and high homogeneity (reproducible TGA data

res

from run to run) is indicative of a material of good quality relative to TGA. A material which meets none of

these requirements is of poor quality relative to TGA. The actual quality can only be established by coupling

information from other analytical techniques.
9 Uncertainties

Uncertainty can occur in the exact measurement of the non-carbon content present within an SWCNT sample.

The non-carbon elements typically found in as-produced materials might react at elevated temperatures to

form non-volatile oxides or carbides. In this case, the measure of W will be higher than the actual weight of

res
the non-carbon content.

On the other hand, some non-carbon elements might react to form volatile oxides, in which case the

measured W may be lower than the actual non-carbon content.
res

Finally, in TGA runs on clean nanotubes [minimal (less than 10 %) content of ash remaining after the

completion of the TGA run], the W is sometimes negative, mainly because of low accuracy of the TGA

res

balance. This can happen even after calibration of the instrument. The long-term stability of the instrument

(over a run of more than 3 h) might be within 20 to 40 µg, which constitutes 1 to 2 % of an initial 3 mg sample.

10 Test report

It is recommended that the following data be collected and presented in a test report.

a) Sample information:
1) lot number;

2) manufacturer and production method used to synthesize SWCNT sample, if known, e.g. CVD from

manufacturer A;
3) weight of sample used
i) weight from microbalance (run1:weight1, run2:weight2, run3:weight3, etc.)
ii) weight from TGA balance (run1:weight1, run2:weight2, run3:weight3, etc.).
6 © ISO 2011 – All rights reserved
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ISO/TS 11308:2011(E)
b) TGA curve analysis that is to be recorded for evaluation of material:

1) number of peaks in individual DTG curves (run1:3 peaks, run2:1 peak, run3:2 peaks);

2) primary oxidation temperature from individual DTG curves (run1:x °C, run2: y °C, run3:z °C);

3) weight of the remaining ash from individual runs from both microbalance and TGA balance

(run1:x mg, run2:y mg, run3:z mg);
4) residual weight from individual TGA curves (run1:x %, run2:y %, run3:z %);

5) calculation of the average residual weight with standard deviation (x %  y %).

c) TGA data interpretation and results:
1) constituency — monotypic or multiple constituents;

2) thermal stability — (when definable, list the average T with standard deviation, otherwise list as

indefinable);
3) homogeneity — good, fair or poor.
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ISO/TS 11308:2011(E)
Annex A
(informative)
Case studies
A.1 General

This annex gives examples on the use of W and T values for the assessment of constituency,

res ox

homogeneity, non-carbon content, purity, quality and thermal stability. TGA data were obtained on various

SWCNT materials produced by arc discharge, CVD, high pressure disproportionation of carbon monoxide and

pulsed laser vaporization.
A.2 Evaluation of non-carbon content
A.2.1 Determination of non-carbon content

The non-carbon content is determined from weight measurements obtained from both the TGA apparatus and

a microbalance before and after the run. The reason for this is to identify any possible sources of

measurement error. Discrepancies may arise from buoyancy effects, thermal expansion of balance arms, loss

of sample during transfer or moisture absorption of the sample. Furthermore, the long-term stability of the

instrument zero (over a run of 3 h) is within 20 to 40 µg, which constitutes 1 to 2 % of the initial sample.

Weighing independently allows for greater confidence in the data.

The most representative measure of the W of a sample is taken as the lowest point in the TG curve. The

res

mean value of the W and the standard deviation from multiple runs are to be calculated and used to report

res

the non-carbon content (see Figure A.1). Similar calculations for the W as determined by the microbalance

res

measurements are to be compared (Table A.1). Large differences should merit additional runs or

re-calibration of the system.

Two factors which may influence the W determination are absorbed water content and oxygen uptake f

...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 11308
Première édition
2011-11-15
Nanotechnologies — Caractérisation des
nanotubes en carbone monofeuillet par
analyse thermogravimétrique
Nanotechnologies — Characterization of single-wall carbon nanotubes
using thermogravimetric analysis
Numéro de référence
ISO/TS 11308:2011(F)
ISO 2011
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ISO/TS 11308:2011(F)
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ISO/TS 11308:2011(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..................................................................................................................................................... iv

Introduction ......................................................................................................................................................... v

1  Domaine d'application .......................................................................................................................... 1

2  Références normatives ......................................................................................................................... 1

3  Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4  Termes abrégés ..................................................................................................................................... 2

5  Principes de l'ATG ................................................................................................................................. 2

5.1  Mesurage ................................................................................................................................................ 2

5.2  Réactions exothermiques et endothermiques ................................................................................... 3

6  Échantillonnage ..................................................................................................................................... 3

6.1  Choix du creuset ................................................................................................................................... 3

6.2  Taille de l'échantillon ............................................................................................................................ 3

6.3  Compactage de l'échantillon ................................................................................................................ 4

7  Méthode d'essai ..................................................................................................................................... 4

8  Interprétation des données et résultats .............................................................................................. 5

8.1  Généralités ............................................................................................................................................. 5

8.2  Contenu non carboné ........................................................................................................................... 5

8.3  Constituants ........................................................................................................................................... 5

8.4  Stabilité thermique ................................................................................................................................ 5

8.5  Homogénéité .......................................................................................................................................... 6

8.6  Pureté...................................................................................................................................................... 6

8.7  Qualité..................................................................................................................................................... 6

9  Incertitudes ............................................................................................................................................ 6

10  Rapport d'essai ...................................................................................................................................... 7

Annexe A (informative) Études de cas .............................................................................................................. 8

Annexe B (informative) Effets des paramètres de fonctionnement sur l'ATG ............................................ 17

Bibliographie ..................................................................................................................................................... 20

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ISO/TS 11308:2011(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité

technique peut décider de publier d'autres types de documents:

— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans

un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des

membres votants du comité dont relève le groupe de travail;

— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique

et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.

Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois

nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou

ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa

transformation en Norme internationale soit de son annulation.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TS 11308 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.

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ISO/TS 11308:2011(F)
Introduction

Les nanotubes de carbone monofeuillet (SWCNT) sont une forme de carbone allotropique qui présente des

propriétés mécaniques, thermiques et électroniques uniques de par leur structure géométrique[1][2][3][4][5]. Il

existe plusieurs méthodes de synthèse des SWCNT, dont la vaporisation par laser pulsé, la décharge en arc,

la dismutation du monoxyde de carbone sous haute pression et le dépôt chimique en phase vapeur[6][7][8].

Ces procédés génèrent souvent un mélange hétérogène de SWCNT et d'impuretés qui imposent une

purification post-synthèse. Parmi ces impuretés, on observe généralement d'autres formes du carbone, par

exemple des fullerènes, du carbone amorphe, du carbone graphitique et des nanotubes de carbone

multifeuillets (MWCNT), ainsi que des nanoparticules résiduelles de catalyseur métallique. La purification peut

[9][10][11][12]
se faire par des procédés d'oxydation gazeuse, chimique et/ou thermique .

L'analyse thermogravimétrique (ATG) est l'une des nombreuses techniques permettant d'évaluer les niveaux

d'impureté dans des échantillons contenant des SWCNT sortant de synthèse ou de
[14][15][16][17][18][19][20][21][22]
purification . L'ATG mesure les modifications de masse en fonction de la

température et est largement utilisée pour évaluer la cinétique de réaction associée à la décomposition

structurale, l'oxydation, la corrosion, l'adsorption/désorption d'humidité et au dégagement de gaz. En évaluant

la cinétique de réaction pour un échantillon donné, la fraction relative des différents constituants présents peut

être déterminée soit quantitativement, soit qualitativement. Pour les échantillons contenant des SWCNT,

l'ATG sert généralement à quantifier le niveau d'impuretés non volatiles présentes (par exemple des

particules de catalyseur métallique). L'ATG sert également à évaluer la stabilité thermique (un mesurage des

types de carbone présents). Par contre, l'ATG seule ne peut quantifier de manière satisfaisante les fractions

relatives des produits carbonés dans le matériau. C'est pourquoi, afin de réaliser une évaluation globale de la

qualité et de la pureté d'un échantillon contenant des SWCNT, les informations obtenues de l'ATG sont

utilisées en complément d'informations apportées par d'autres techniques analytiques.

[23]

Mais l'ATG sert également à contrôler le procédé et la qualité ainsi qu'à la caractérisation des

[24][25][26][27][28] [29]
MWCNT et des nanotubes de carbone ne contenant que quelques feuillets .
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 11308:2011(F)
Nanotechnologies — Caractérisation des nanotubes en carbone
monofeuillet par analyse thermogravimétrique
1 Domaine d'application

La présente Spécification technique fournit les lignes directrices de caractérisation des échantillons contenant

des SWCNT au moyen d'une ATG dans l'air. Elle donne des directives sur l'évaluation de la pureté des

échantillons de SWCNT au moyen d'un mesurage quantitatif des niveaux d'impuretés non carbonées (c'est-à-

dire le catalyseur métallique, dans le matériau).

En outre, cette technique peut fournir une évaluation qualitative de la stabilité thermique et de l'homogénéité

de l'échantillon contenant des SWCNT. Pour confirmer la présence des nanotubes de carbone monofeuillet et

pour vérifier la composition des impuretés métalliques, d'autres techniques de caractérisation sont

nécessaires.
2 Références normatives

Le document de référence suivant est indispensable pour l'application du présent document. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO/TS 80004-3, Nanotechnologies — Vocabulaire — Partie 3: Nano-objets en carbone

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO/TS 80004-3 ainsi que les

suivants s'appliquent.
3.1
température d'oxydation principale

température à laquelle se manifeste le pic le plus pointu sur la dérivée de la courbe thermogravimétrique

3.2
stabilité thermique

température à laquelle le principal composant carboné s'oxyde dans l'air (c'est-à-dire une atmosphère

contenant de l'oxygène), représentée par la température d'oxydation principale
3.3
homogénéité

mesure de l'uniformité de distribution des constituants (nanotubes et impuretés) au sein des SWCNT dans un

échantillon de taille importante, par détermination répétée sur de plus petits échantillons par ATG

3.4
constituants
divers composants présents dans l'échantillon contenant des SWCNT

NOTE Un échantillon contenant des SWCNT inclut souvent différents matériaux carbonés et non carbonés et est

identifié par ses pics d'oxydation sur la courbe d'ATG, ainsi que par sa masse résiduelle.

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3.5
monotype
qualificatif d'un matériau composé d'un seul type de nanomatériau carboné

NOTE Un échantillon classique se compose de plusieurs types de nanomatériaux carbonés, dont du carbone

amorphe, des fullerènes, des SWCNT et des MWCNT.
3.6
pureté

mesure de la fraction (pourcentage massique ou fraction massique) de SWCNT dans un échantillon donné

NOTE L'ATG seule ne peut pas quantifier de manière satisfaisante les fractions relatives des produits carbonés,

individuellement ou dans leur ensemble, dans un matériau. Elle permet cependant de déterminer le niveau d'impuretés

non volatiles (c'est-à-dire le catalyseur métallique), qui est un élément de la pureté.

3.7
qualité

mesure du degré d'excellence global du SWCNT, établi d'après le niveau des impuretés et le niveau

d'imperfections structurales ou les défauts de la structure cristalline (intégrité structurale)

NOTE 1 L'ATG peut aider à évaluer la qualité de SWCNT en indiquant sa masse résiduelle et sa température

d'oxydation.

NOTE 2 Un SWCNT peut avoir un haut degré de pureté (c'est-à-dire une fraction massique nette de 100 %), mais

présenter certains nanotubes très endommagés, à tel point que ses propriétés physiques en sont modifiées, voire

annihilées; ce qui détériore la qualité des SWCNT.
4 Termes abrégés
ATG analyse thermogravimétrique
CTG courbe thermogravimétrique ou courbe de perte de masse

DCTG dérivée de la courbe thermogravimétrique ou dérivée de la courbe de perte de masse

T température d'oxydation
T température d'oxydation principale
ox
m masse résiduelle de l'échantillon après chauffage
res
ATD analyse thermique différentielle
ACD analyse calorimétrique différentielle
5 Principes de l'ATG
5.1 Mesurage

Lorsqu'un échantillon contenant des SWCNT est soumis à des températures élevées en présence d'air, les

espèces carbonées qu'il contient s'oxydent en composés gazeux tels que CO ou CO . Ce qui reste de

l'échantillon est composé des constituants non volatils qui sont pour la plupart des impuretés métalliques.

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En principe, l'ATG mesure la perte de masse d'un matériau en fonction de la température lorsqu'il est chauffé.

Elle réclame donc un mesurage précis de la masse, de la température et de la variation de température. La

perte de masse d'un matériau est liée à sa composition. La perte de masse par rapport à l'augmentation de

température peut provenir de l'élimination d'eau adsorbée, de résidus de solvant, de parties chimiquement

liées et/ou de la décomposition du produit. Seule, l'ATG ne permet pas d'identifier les composants volatils;

toutefois, cette information peut être obtenue au moyen d'un autre équipement analytique tel qu'un

spectromètre de masse ou un spectromètre à infrarouges. Concernant les SWCNT, l'ATG ne permet pas à

elle seule d'identifier les différentes formes du carbone présentes dans le matériau. Elle peut cependant

donner une mesure quantitative des produits non volatils et de la température à laquelle les espèces

carbonées s'oxydent.
5.2 Réactions exothermiques et endothermiques

Nombre de matériaux peuvent subir des transitions dans lesquelles de la chaleur est absorbée ou perdue

sans que leur masse ne change. Ce genre de cas se traduit par des différences de température entre

l'échantillon et une référence. Plus d'un système d'ATG est équipé pour fonctionner en mode ATD ou ACD, ce

qui permet d'obtenir des informations sur ces transitions. Des échantillons contenant des SWCNT à

morphologie particulière ont montré des réactions de combustion se concluant par un brûlage rapide du

matériau qui peut être catalysé par des métaux résiduels.
6 Échantillonnage
6.1 Choix du creuset

Le type et la taille du creuset varient en fonction du type d'instrument employé. Hors les limites imposées par

l'équipement, il n'existe aucune restriction sur la taille du creuset tant qu'elle permet de recueillir la quantité

nécessaire de SWCNT. Les creusets de grande taille permettent de recueillir les SWCNT sans les compacter,

ce qui est souhaitable, mais risquent de ne pas pouvoir être logés dans tous les instruments. Sur la plage de

températures expérimentales utilisée, les creusets en aluminium comme ceux en platine sont acceptables.

Les creusets en aluminium sont recommandés car ils sont moins susceptibles de catalyser une oxydation des

SWCNT et donc de générer des erreurs. Il est recommandé de préconditionner les creusets en les chauffant

au moins à 1 000 °C dans une atmosphère oxygénée afin d'éviter les erreurs dues à l'oxydation du matériau

du creuset lors de l'analyse de l'échantillon.
6.2 Taille de l'échantillon

Le type des SWCNT (bruts ou purifiés) est l'élément qui détermine le choix de la taille de l'échantillon. Les

matériaux bruts peuvent être plus difficiles à loger dans les creusets à cause de leur masse volumique

apparente plus faible, tandis que les matériaux purifiés sont plus denses en raison du compactage lié au

processus de purification. Si l'échantillon est trop volumineux (de par sa densité apparente faible) pour le

creuset d'ATG, il est possible de la compacter légèrement avec une spatule pour faire tenir 3 mg d'échantillon

dans le creuset.

Voir 6.3 pour plus de renseignements sur le compactage d'échantillon. La littérature fournit davantage de

détails sur l'échantillonnage, voir Référence [30].
Dans tous les cas, l'échantillonnage nécessite
a) une masse minimale de l'échantillon de 3 mg, et
b) de peser les échantillons à température ambiante sur une microbalance.
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6.3 Compactage de l'échantillon

Le compactage d'échantillon au moyen d'une presse est une méthode courante de préparation des

échantillons pour les mesurages d'ATG et d'ACD. Les effets du compactage à haute pression des

[31]

échantillons de SWCNT ont été étudiés et il a été découvert que le compactage dans une matrice à pastille

de KBr (couramment utilisée dans la préparation d'échantillons pour la spectroscopie à infrarouges) peut

influer sur les températures d'oxydation sans avoir d'impact sur les valeurs de masse résiduelle. B.3 fournit

les dispositions nécessaires concernant les détails du compactage.
Concernant le compactage, les règles suivantes s'appliquent:

a) ne pas employer un compactage de l'échantillon sous haute pression, comme avec une matrice à

pastille;

b) un tassement léger en pressant faiblement avec une spatule est une méthode acceptable.

7 Méthode d'essai

Le mode opératoire suivant constitue les exigences minimales pour obtenir des données d'ATG permettant

une caractérisation fiable des SWCNT.

a) Avant d'effectuer des mesurages, étalonner l'instrument d'ATG pour la température et la masse selon les

instructions de son fabricant. Il convient que la microbalance autonome soit également étalonnée selon

les instructions de son fabricant.

b) Mesurer une quantité appropriée de SWCNT. Premièrement, tarer un creuset vide sur la balance d'ATG

et sur la microbalance, à température ambiante. Peser et noter un minimum de 3 mg de SWCNT sur la

microbalance. Transférer le matériau sur la balance de l'ATG et noter la masse après fermeture du four.

Les masses de tare et d'échantillon doivent être notées lorsque de l'air circule dans l'instrument.

NOTE Il est recommandé de placer la microbalance à proximité de l'instrument d'ATG, afin de réduire au

maximum la perte de matériau lors du transfert.

c) Régler la plage de températures du balayage de l'ATG de la température ambiante jusqu'à 900 °C.

NOTE Cette température maximale de 900 °C assure une combustion complète de tous les matériaux carbonés

de l'échantillon, vu que les SWCNT et le carbone graphitique ne peuvent s'oxyder qu'au-dessus de 800 °C.

d) Régler la montée en température du balayage d'ATG sur un rythme continu de 5 °C/min jusqu'à la

température maximale de 900 °C.

NOTE La vitesse d'échauffement peut avoir un effet prononcé sur les valeurs mesurées de la température

d'oxydation et de la masse résiduelle, ainsi que sur leurs écarts-types. Les observations montrent que ce rythme de

5 °C/min produit des mesures cohérentes et fiables, en même temps qu'une durée d'analyse acceptable. Voir

l'Annexe B pour plus de détails.
e) Régler le débit d'air dans le four à 1,67  10 l/s (100 ml/min ou 100 sccm).

NOTE 1 L'unité conventionnelle pour le débit d'ATG est le centimètre cube normalisé par minute (sccm), qui

correspond à 1 ml/min.

NOTE 2 Il s'agit là du débit recommandé, mais il peut être modifié pour le meilleur débit pour la structure de

l'instrument en question. L'important étant que le débit permette une vitesse de combustion optimale tout en

réduisant les effets de flottation.
f) Réaliser des balayages d'ATG pour au moins 3 échantillons différents.

NOTE Bien que plus il y a de données, plus la dispersion des points de donnée est réduite, 3 balayages

fournissent tout de même des données fiables dans un temps raisonnable.
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g) Noter la masse résiduelle, m , pour chaque balayage à température ambiante, déterminée

res
indépendamment sur l'appareil d'ATG, puis sur la microbalance.

h) Noter la température d'oxydation, T , pour chaque pic d'un balayage. La T globale pour chacune des

ox ox

espèces selon la courbe d'ATG est déterminée depuis la moyenne des 3 balayages. La T pour les

espèces en question est alors consignée comme la valeur moyenne plus et moins l'écart-type.

L'Annexe A fournit des détails supplémentaires sur la détermination de la température d'oxydation.

8 Interprétation des données et résultats
8.1 Généralités

Des directives pour l'interprétation des courbes d'ATG ainsi que le type d'informations servant à évaluer les

SWCNT sont données de 8.2 à 8.7.
8.2 Contenu non carboné

Le contenu non carboné d'un échantillon contenant des SWCNT est évalué via les valeurs de m . Ces

res

valeurs proviennent à la fois des données d'ATG et d'une microbalance. Sur la courbe TG, la m correspond

res

à la masse à 800 °C. Cette valeur est comparée à la masse annoncée par la microbalance pour déterminer

une variance entre les mesures qui peut résulter d'effets de flottation dus au flux d'air. La m peut être

res

exprimée soit sous forme de cette masse restante, soit sous forme d'un pourcentage restant de la masse

d'origine. Pour déterminer la teneur non carbonée, la m sera exprimée sous forme de pourcentage

res

massique. Pour la m , la moyenne avec l'écart-type d'au moins trois mesures d'ATG doivent être consignés.

res

NOTE La détermination du contenu non carboné à partir de la m peut ne pas être précise du fait que certains

res

composants s'oxydent et entraînent ainsi une perte ou une augmentation de masse. Elle donne cependant une bonne

approximation de la contribution globale des impuretés non carbonées dans le SWCNT (voir A.2.2).

Il est recommandé à l'opérateur de vérifier la stabilité à l'oxydation des métaux utilisés comme catalyseurs; de

préférence par une ATG à des vitesses d'échauffement identiques pour tous les débits d'air. Ces mesures

permettront de déterminer si la m correspond aux métaux, aux oxydes de métaux ou à un mélange des

res
deux.
8.3 Constituants

Les échantillons contenant des SWCNT peuvent inclure de nombreux constituants, dont différentes formes du

carbone comme les fullerènes, du carbone amorphe et des nanotubes de carbone multifeuillets. La

détermination de la nature de ces nombreux constituants peut se faire d'après les données d'ATG, par

[32]

l'observation des pics d'oxydation sur la courbe DTG . Bien qu'il soit difficile d'affecter une forme précise du

carbone à un pic d'oxydation particulier, il est généralement convenu que plusieurs pics traduisent la

présence de types de carbone différents (voir A.3).

NOTE L'ATG permet également de distinguer les SWCNT des nanotubes double feuillets et des MWCNT pour des

[33]
échantillons relativement purs .
8.4 Stabilité thermique

La stabilité thermique d'un échantillon de SWCNT est la température à laquelle la plus forte proportion de

contenu carboné s'oxyde. Elle est déduite de la T principale (voir A.4). La stabilité thermique est la moyenne

des T principales d'au moins trois passages en ATG avec l'écart-type. Si la T principale est très

ox ox

inhomogène ou dispersée entre les différents passages en ATG, elle doit être qualifiée d'«indéfinissable».

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8.5 Homogénéité

L'homogénéité des SWCNT est établie par ATG d'après la circonscription, la stabilité thermique et la

dispersion des valeurs de T et m de plusieurs passages (voir A.5). Un matériau n'est considéré

ox res

homogène que si toutes les conditions données de a) à c) sont remplies. Les données d'ATG de plusieurs

passages

a) produisent des ensembles de pics d'oxydation identiques (même circonscription),

b) présentent des T principales similaires (stabilité thermique) d'un passage à l'autre, et

c) présentent des valeurs de T et m avec un écart type réduit (voir Annexe A).
ox res

Un matériau satisfaisant à toutes les exigences énoncées de a) à c) est considéré avoir une bonne

homogénéité. Si aucune de ces conditions n'est remplie, le matériau est décrit comme ayant une mauvaise

homogénéité. Si au moins une condition est remplie, l'homogénéité du matériau est considérée comme

modérée.
8.6 Pureté

La pureté d'un SWCNT est déterminée d'après la fraction massique de SWCNT dans le matériau. L'ATG ne

permet une estimation de la pureté qu'en fonction des impuretés non carbonées, via la valeur m . Un

res

matériau aux valeurs résiduelles plus basses est par conséquent considéré plus pur en matière d'impureté

non carbonées. Pour définir clairement la pureté globale d'un matériau, les résultats d'ATG doivent être

couplés à des informations provenant d'autres techniques (voir A.6).
8.7 Qualité

Comme pour l'évaluation de pureté, l'évaluation de la qualité d'un SWCNT est également limitée dans une

ATG. Toutefois, certaines des caractéristiques du matériau (telles que sa pureté, son homogénéité)

nécessaires à la détermination de sa qualité peuvent être identifiées par ATG.

Un matériau dont les données d'ATG présentent des valeurs de m basses et une forte homogénéité (des

res

données d'ATG reproductibles d'un passage à l'autre), est un matériau apparemment de bonne qualité selon

l'ATG. Un matériau ne remplissant aucune de ces conditions est de mauvaise qualité d'après l'ATG. La qualité

réelle ne peut être déterminée qu'en croisant ces résultats avec des informations d'autres techniques

analytiques.
9 Incertitudes

L'incertitude peut se manifester dans le mesurage exact du contenu non carboné d'un échantillon contenant

des SWCNT. Les éléments non carbonés généralement retrouvés dans les matériaux bruts peuvent réagir à

haute température pour former des carbures ou des oxydes non volatils. Dans ce cas, la mesure de m sera

res
supérieure à la masse réelle du contenu non carboné.

D'autre part, certains éléments non carbonés peuvent réagir pour former des oxydes volatils; auquel cas la

m peut être inférieure au contenu non carboné réel.
res

Enfin, sur les passages en ATG pour des nanotubes propres [teneur résiduelle en cendre minimale après

passage en ATG (moins de 10 %)], la m est parfois négative, principalement à cause de la mauvaise

res

précision de la balance d'ATG. Ceci peut se produire même après l'étalonnage de l'instrument. La stabilité de

l'instrument sur le long terme (sur un passage de plus de 3 h) peut être de 20 µg à 40 µg; ce qui représente

1 % à 2 % d'un échantillon de 3 mg.
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10 Rapport d'essai

Il est recommandé de collecter et présenter les données suivantes dans un rapport d'essai comme suit.

a) Les informations sur l'échantillon:
1) numéro de lot;

2) fabricant et méthode de production utilisée pour synthétiser l'échantillon de SWCNT, si connus (par

exemple dépôt chimique en phase vapeur par le fabricant A);
3) masse d'échantillon utilisée:

i) masse indiquée par la microbalance (passage 1: masse 1, passage 2: masse 2, passage 3:

masse 3, etc.);

ii) masse indiquée par la balance d'ATG (passage 1: masse 1, passage 2: masse 2, passage 3:

masse 3, etc.).

b) L'analyse de la courbe d'ATG qui doit être établie pour l'évaluation du matériau:

1) nombre de pics dans les courbes DTG individuelles (passage 1: 3 pics, passage 2: 1 pic, passage 3:

2 pics);

2) température d'oxydation principale établie à partir des courbes DTG individuelles (passage 1: x °C,

passage 2: y °C,
...