ISO 4531-1:1998
(Main)Vitreous and porcelain enamels — Release of lead and cadmium from enamelled ware in contact with food — Part 1: Method of test
Vitreous and porcelain enamels — Release of lead and cadmium from enamelled ware in contact with food — Part 1: Method of test
Émaux vitrifiés — Émission de plomb et de cadmium d'articles émaillés en contact avec les aliments — Partie 1: Méthode d'essai
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4531-1
First edition
1998-10-01
Vitreous and porcelain enamels — Release
of lead and cadmium from enamelled ware
in contact with food —
Part 1:
Method of test
Émaux vitrifiés — Émission de plomb et de cadmium d’articles émaillés en
contact avec les aliments —
Part 1: Méthode d’essai
A
Reference number
ISO 4531-1:1998(E)
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ISO 4532-1:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 4531-1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 107, Metallic and other inorganic
coatings, Subcommittee SC 6,Vitreous and porcelain enamels.
ISO 4531 consists of the following parts, under the general title Vitreous and porcelain enamels — Release of lead
and cadmium from enamelled ware in contact with food:
— Part 1: Method of test
— Part 2: Permissible limits
The Bibliography is for information only.
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic
or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
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Printed in Switzerland
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©
ISO
ISO 4531-1:1998(E)
Introduction
The problem of lead and cadmium release from enamelled ware requires effective means of control to ensure the
protection of the population against possible hazards arising from the use of improperly formulated, applied and
fired enamels and/or decorations on the food contact surfaces of enamelled ware used for the preparation, serving
and storage of foodstuffs.
NOTE Articles which are highly coloured or decorated on their food contact surfaces or which have a high surface
area/volume ratio are more likely than other articles to release lead and/or cadmium.
As a secondary consideration, different requirements from country to country for the control of the release of toxic
materials from the surfaces of enamelled ware present non-tarif barriers to international trade in these commodities.
Accordingly, there is a need to establish internationally accepted methods of testing enamelled ware for the lead
and cadmium release.
An expert panel convened by the World Health Organization (WHO) met in Geneva, in June 1976, and
recommended the adoption of sampling methods, testing procedures and limits for the release of toxic materials
[6] [7]
from ceramic ware . A further meeting was convened by the WHO in November 1979 .
The method of test specified in this part of ISO 4531 is based on those WHO recommendations, because it was the
sense of the WHO meeting that the term "ceramic" includes ceramics, glass, vitreous enamels and glass ceramics.
The description of the test method is largely in accordance with EN 1388-2 dealing with the determination of the
release of lead and cadmium from silicate surfaces other than ceramic ware.
The amount of lead and/or cadmium determined by the method of test specified in this part of ISO 4531 will not be
less than, and in the vast majority of cases will be greater than, the quantities released into acidic foods and drinks
[8]
over a period of time . If WHO recommendations were to include hot testing at any time then a new edition of this
part of ISO 4531 should be considered.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 4531-1:1998(E)
Vitreous and porcelain enamels — Release of lead and cadmium
from enamelled ware in contact with food —
Part 1:
Method of test
1 Scope
This part of ISO 4531 specifies a simulating method of test for determination of the release of lead and cadmium
from enamelled ware which are intended to come into contact with food (including drinks).
This part of ISO 4531 is applicable to enamelled ware including tanks and vessels which are intended to be used for
the preparation, serving and storage of food.
This part of ISO 4531 is applicable to enamelled ware including tanks and vessels which can be used for the
preparation, serving and storage of food.
This part of ISO 4531 also specifies a method of test for determining the release of lead and/or cadmium from a
drinking rim.
It is not applicalble to ceramic ware, glassware or glass ceramic ware.
2 Normative References
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 4531. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 4531 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edtion of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 385-2, Laboratory glassware — Burettes — Part 2: Burettes for which no waiting time is specified.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks.
ISO 2723, Vitreous and porcelain enamels for sheet steel — Production of specimens for testing.
ISO 2724, Vitreous and porcelain enamels for cast iron — Production of specimens for testing.
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.
ISO 4531-2,
Vitreous and porcelain enamels — Release of lead and cadmium from enamelled ware in contact with
food — Part 2: Permissible limits.
ISO 4788, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders.
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ISO 4531-1:1998(E)
3 Definitions
For the purposes of this part of ISO 4531, the following definitions apply.
3.1
vitreous enamel (USA: porcelain enamel)
substance resulting from smelting or fritting of inorganic compounds to form a vitreous material fused, or capable of
being fused (see frit), in one or more layers on to a metallic base
3.2
enamelled ware
metallic articles coated with vitreous and porcelain enamel
3.3
foodware
articles which are intended to be used for the preparation, cooking, serving and storage of food or drinks including
tanks and vessels
3.4
flat ware
articles which cannot be filled and articles which can be filled, the internal depth of which, measured from the lowest
point to the horizontal plane passing through the upper rim, does not exceed 25 mm
NOTE Flatware also includes the test specimens for testing vitreous porcelain enamelled equipment, containers and water
heaters.
3.5
hollow ware
articles which can be filled the internal depth of which, measured from the horizontal plane passing through the
lowest point of the upper rim, exceeds 25 mm, excepting hollow ware items having a filling volume exceeding
3 litres which are classed as storage vessels; examples of such articles are kitchen utensils such as pots, pans and
kettles
3.6
cooking ware
foodware, specifically intended to be heated in the course of preparation of food and drinks by means such as
steaming, boiling, braising, stewing, roasting, baking or by microwaves; examples of such articles are for instance
casseroles, bakers, roasters, soufflés, percolators and saucepans
3.7
storage vessel
tank
articles with a capacity of equal to or greater than 3 litres
3.8
drinking rim
20 mm wide section of the external surface of a drinking vessel, measured downwards from the upper edge along
the wall of the vessel
3.9
test solution
solution used to extract lead and cadmium from silicate surfaces
3.10
extract solution
aqueous acidic solution obtained from the exposure of a silicate surface to the test solution
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3.11
sample measuring solution
solution used for measuring the concentration of the analyte, and perhaps the extract solution or an appropriately
diluted extract solution
3.12
analyte
element or constituent to be determined
3.13
stock solution
solution of appropriate composition containing the analyte, in a known high concentration
3.14
standard solution
solution containing the analyte, in known concentration suitable for the preparation of calibration solutions
3.15
set of calibration solutions
set of simple or synthetic calibration solutions having different analyte concentrations. The zero number is, in
principle, the solution having zero concentration of the analyte
3.16
atomic absorption spectrometry (AAS)
method for determining chemical elements based on measurement of the absorption of characteristic
electromagnetic radiation by atoms in the vapour phase
3.17
optimum working range
range of concentrations of an analyte in solution over which the relationship between absorption and concentration
is linear, or sufficiently approximates to linearity so that any divergence at the prescribed limit of concentration does
not discernably affect any analytical determination
3.18
direct method of determination
analytical-curve technique
method consisting of inserting the measure obtained in the analytical function, and deducing from it the
concentration of the analyte
3.19
analytical function
calibration function
function relating the value of the concentration to the characteristic value obtained from the set of calibration
solutions
NOTE The graph of this function is called the "analytical curve (calibration graph)"
3.20
bracketing technique
method consisting of bracketing the measured absorbance or intensity of the sample solution between two
measurements made on calibration solutions of neighbouring concentrations
4 Principle
Enamelled surfaces are placed in contact with 4 % (V/V) acetic solution for 24 h at 22 °C to extract lead and/or
cadmium, if present, from the surfaces of the articles or test specimens.
The proportions of extracted lead and cadmium are determined by flame atomic absorption spectrometry (FAAS).
NOTE In routine tests, other equivalent analysis methods can be used.
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5 Reagents
During the determination, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water, or water of
equivalent purity (grade 3 water complying with the requirements of ISO 3696).
It is permissible to prepare proportionately greater quantities of test solution and analytical solutions than specified
in 5.2, 5.4 and 5.5.
5.1 Acetic acid, (CH COOH), glacial, density r = 1,05 g/ml.
3
5.2 Test solution, acetic acid, 4 % (V/V) solution.
By means of a graduated measuring cylinder (6.7) add, to 500 ml of water, 40 ml – 1 ml of glacial acetic acid (5.1)
and make up to 1 l. Prepare the test solution freshly prior to use and in sufficient quantity to enable the whole of any
group of tests and analysis to be completed.
5.3 Analytical stock solutions
5.3.1 Stock lead solution (1 g of lead per litre)
Prepare an analytical stock solution containing 1 000 mg – 1 mg of lead per litre in the test solution (5.2).
Alternatively, appropriate commercially available lead solutions may be used, provided that the concentrations of
such solutions are known to an equivalent accuracy.
1 ml of this stock solution mg of lead.
5.3.2 Stock cadmium solution (1 g of cadmium per litre)
Prepare an analytical stock solution containing 1 000 mg – 1 mg of cadmium per litre in the test solution (5.2).
Alternatively, appropriate commercially available lead solutions may be used, provided that the concentrations of
such solutions are known to an equivalent accuracy.
1 ml of this stock solution 1 mg of cadmium.
5.4 Analytical standard solutions
5.4.1 Standard lead solution (0,1 g of lead per litre)
By means of a one-mark pipette (6.4), transfer 10 ml of the stock lead solution (5.3.1) to a 100 ml one-mark
volumetric flask (6.3), make up to the mark with the test solution (5.2) and mix well. Renew this solution every four
weeks.
1 ml of this standard solution 0,1 mg of lead.
From this solution prepare appropriate calibration solutions by dilution with the test solution (5.2) using the burette
(6.5), and keep them in suitably prepared containers. Renew these solutions every four weeks. It is also permissible
to prepare lead calibration solutions directly from the stock solution by using one-mark glass pipettes or precision
piston pipettes with a fixed stroke and 500 ml to 2 000 ml volumetric flasks.
5.4.2 Standard cadmium solution (0,01 g of cadmium per litre)
By means of a one-mark pipette (6.4), transfer 1 ml of the stock cadmium solution (5.3.2) to a 100 ml one-mark
volumetric flask (6.3), make up to the mark with the test solution (5.2) and mix well. Renew this solution every four
weeks.
1 ml of this standard solution = 0,01 mg of cadmium.
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ISO 4531-1:1998(E)
From this solution prepare appropriate calibration solutions by dilution with the test solution (5.2), using the burette
(6.5), and keep them in suitably prepared containers. Renew these solutions every four weeks. It is also permissible
to prepare cadmium solutions directly from the stock solution by using one-mark glass pipettes or precision piston
pipettes with a fixed stroke and 500 ml to 2 000 ml volumetric flasks.
5.5 Paraffin wax, high melting point.
NOTE Suitable wax is specified e. g. in the European Pharmacopoeia.
5.6 Washing agent, commercially available non-acidic manual dishwashing detergent in common dilution.
5.7 Silicone sealant, in a tube or dispenser, enabling a ribbon of silicone sealant approximately 6 mm to be
formed.
6 Apparatus
Use only laboratory glassware, complying with the requirements of appropriate International Standards, where they
exist, and made of borosilicate glass as specified in ISO 3585.
6.1 Flame atomic absorption spectrometer, with a detection limit of Pb equal to or smaller than 0,1 mg/l (in 4 %
(V/V) acetic acid) and of Cd equal to or smaller than 0,01 mg/l (in 4 % (V/V) acetic acid) where the detection limit is
the mass concentration of analyte for which the absorbance is three times the standard deviation of the background
noise of the system.
NOTE The background noise of the system can be derived either from a series of absorbance measurements made on a
solution which contains lead or cadmium at a concentration distinctly detectable above, but close to, the composition of solvent
blanks, or directly by suitable flame atomic absorption spectrometers measuring the absorbance of a solvent blank.
6.2 Line sources, for lead and cadmium.
6.3 One-mark volumetric flasks, capacities 100 ml and 1 000 ml, complying with the requirements specified for
class B or better one-mark volumetric flasks in ISO 1042. Other sizes of one-mark volumetric flasks may also be
required.
6.4 One-mark pipettes, capacities 10 ml and 100 ml, complying with the requirements specified for class B or
better one-mark pipettes in ISO 648. Other sizes of one-mark pipettes may also be required.
6.5 Burette, capacity 25 ml, graduated in divisions of 0,05 ml, complying with the requirements specified for class
B or better burettes in ISO 385-2.
6.6 Covers, for the articles under test, e. g. plates, watch-glasses, petri dishes of different sizes and opaque if no
darkroom is available.
6.7 Graduated measuring cylinders, capacities 50 ml and 500 ml, complying with the requirements specified in
ISO 4788. Other sizes of graduated measuring cylinders may also be required.
6.8 Straightedge, strip of metal, or other material, having at least one clearly identifiable edge, cut straight and
which does not deviate from straightness by the equivalent of more than one millimetre in one metre. The straight
edge may incorporate a spirit level.
6.9 Depth-gauge or rule, calibrated in millimetres, to be used in conjunction with the straight edge (6.8).
7 Samples
The laboratory sample shall consist of four similar single articles, identical in material, shape, dimensions and
decoration.
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ISO 4531-1:1998(E)
For testing vitreous and porcelain enamelled tanks and vessels, test specimens prepared in accordance with
ISO 2723 or ISO
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4531-1
Première édition
1998-10-01
Émaux vitrifiés — Émission de plomb et de
cadmium d’articles émaillés en contact
avec les aliments —
Partie 1:
Méthode d’essai
Vitreous and porcelain enamels — Release of lead and cadmium from
enamelled ware in contact with food —
Part 1: Method of test
A
Numéro de référence
ISO 4531-1:1998(F)
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ISO 4531-1:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 4531-1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 107, Revêtements métalliques
et autres revêtements inorganiques, sous-comité SC 6, Émaux vitrifiés.
L’ISO 4531 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Émaux vitrifiés — Émission de plomb
et de cadmium d’articles émaillés en contact avec les aliments:
— Partie 1: Méthode d’essai
— Partie 2: Limites admissibles
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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ISO ISO 4531-1:1998(F)
Introduction
Le problème de l'émission de plomb et de cadmium par les articles émaillés exige des moyens de contrôle efficaces
en vue d'assurer la protection des populations contre les dangers éventuels dus à l'utilisation d'émaux et/ou de
décorations mal formulés, appliqués ou cuits, sur les surfaces en contact avec les aliments des articles émaillés
employés pour la préparation, le service et la conservation des denrées alimentaires.
NOTE Les articles dont les surfaces en contact avec les aliments sont très colorées ou décorées ou qui ont un rapport
surface/volume élevé sont plus susceptibles que d'autres d'émettre du plomb et/ou du cadmium.
D'autre part, différentes exigences d'un pays à un autre pour le contrôle de l'émission des matières toxiques des
surfaces d'articles émaillés constituent un obstacle non tarifaire au commerce international de ces produits. Il
importe donc d'établir des méthodes d'essai reconnues sur le plan international permettant de déterminer l'émission
de plomb et de cadmium des articles émaillés.
Un groupe d'experts, convoqué par l'Organisation mondiale de la santé (OMS), s'est réuni à Genève en juin 1976, a
recommandé l'adoption de procédures d'échantilonnage, de méthodes d'essai et de limites relatives à l'émission
[6] [7]
des matières toxiques des articles en céramique . L'OMS a tenu une autre réunion en novembre 1979 .
La méthode d'essai spécifiée dans la présente partie de l’ISO 4531 est basée sur les recommandations de l'OMS,
car il a été entendu, au cours de la réunion de l'OMS, que le terme «céramique» comprenait les céramiques, le
verre, les émaux vitrifiés et les vitrocéramiques. La description de la méthode d'essai se conforme dans une large
mesure à l'EN 1388-2, traitant de la détermination de l'émission de plomb et de cadmium des surfaces silicatées
autres que les articles céramiques.
La quantité de plomb et de cadmium déterminée par la méthode d'essai spécifiée dans la présente Norme
internationale ne sera pas inférieure, et dans la plupart des cas sera supérieure, aux quantités émises par les
[8]
denrées alimentaires et les boissons acides au cours d'une période déterminée . Si les recommandations de
l'OMS venait à inclure l'essai à chaud, la présente partie de l’ISO 4531 devrait alors être soumise à révision.
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 4531-1:1998(F)
Émaux vitrifiés — Émission de plomb et de cadmium d’articles
émaillés en contact avec les aliments —
Partie 1:
Méthode d’essai
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4531 spécifie une méthode d'essai de simulation pour la détermination de l'émission de
plomb et de cadmium par les articles émaillés destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires (y compris
les boissons).
Elle est applicable aux articles émaillés, y compris aux réservoirs et récipients destinés à la préparation, le service
et la conservation des denrées alimentaires.
Elle est applicable aux articles émaillés, y compris aux réservoirs et récipients qui peuvent être utilisés pour la
préparation, le service et la conservation des denrées alimentaires.
Elle spécifie également une méthode d'essai permettant de déterminer l'émission de plomb et/ou de cadmium d'un
rebord en contact avec les lèvres.
Elle ne s'applique pas aux articles en céramique, en verre et en vitrocéramique.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 4531. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
des accords fondés sur la présente partie de l’ISO 4531 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l’ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 385-2, Verrerie de laboratoire — Burettes— Partie 2: Burettes sans temps d'attente.
ISO 648, .
Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 2723, Émaux vitrifiés pour tôle d'acier — Fabrication des échantillons pour essai.
ISO 2724, Émaux vitrifiés pour fonte — Fabrication des échantillons pour essai.
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés.
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ISO 4531-1:1998(F) ISO
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.
ISO 4531-2, Émaux vitrifiés — Articles émaillés en contact avec les aliments — Émission de plomb et de
cadmium — Partie 2: Limites admissibles.
ISO 4788, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 4531, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
émail vitrifié
substance résultant de la fusion ou du frittage de composants inorganiques de manière à former une matière
vitreuse cuite, ou susceptible d'être cuite, en une ou plusieurs couches sur une base métallique
3.2
article émaillé
article métallique revêtu d'émail vitrifié
3.3
vaisselle
ensemble d’articles destinés à être utilisés pour la préparation, la cuisson, le service et la conservation des aliments
ou boissons, y compris les réservoirs et récipients
3.4
vaisselle plate
ensemble d’articles qui ne peuvent être remplis et articles qui peuvent être remplis dont la profondeur interne
mesurée entre le point le plus bas et le plan horizontal passant par le bord supérieur ne dépasse pas 25 mm
NOTE La vaisselle plate comprend également les éprouvettes utilisées pour l'essai des chauffe-eau, conteneurs et
équipements en émail vitrifié.
3.5
vaisselle creuse
articles qui peuvent être remplis dont la profondeur interne mesurée entre le point le plus bas et le plan horizontal
passant par le bord supérieur dépasse 25 mm, excepté les articles de vaisselle creuse ayant une capacité
supérieure à 3 litres, qui sont classés parmi les récipients de stockage. Les ustensiles de cuisine tels que
casseroles, poêlons et bouilloires sont des exemples de vaisselle creuse
3.6
vaisselle pour cuire
vaisselle spécifiquement conçue pour être chauffée au cours de la préparation des boissons et aliments cuits à la
vapeur, par ébullition, à l'étouffée, au four, au micro-ondes, braisés ou rôtis, par exemple: cocottes, plats allant au
four, moules à soufflé, cafetières à pression et casseroles
3.7
récipient de stockage
réservoir
articles ayant une capacité de 3 litres ou plus
3.8
rebord en contact avec les lèvres
partie de la surface extérieure d'un récipient utilisé pour boire, mesurant 20 mm de largeur, mesurés vers le bas à
partir du bord supérieur le long de la paroi du récipient.
3.9
solution d'essai
solution utilisée pour extraire le plomb et le cadmium des surfaces silicatées
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ISO ISO 4531-1:1998(F)
3.10
solution d'extraction
solution acide aqueuse obtenue après avoir exposé une surface silicatée à la solution d'essai
3.11
solution de mesure de l'échantillon
solution utilisée pour mesurer la concentration de l'élément à doser, qui peut être la solution d'extraction ou la
solution d'extraction diluée de manière appropriée
3.12
élément à doser
élément ou constituant à déterminer
3.13
solution mère
solution de composition appropriée ayant une concentration déterminée et élevée en l'élément à doser
3.14
solution étalon
solution ayant une concentration déterminée en l'élément à doser, permettant de préparer les solutions
d'étalonnage
3.15
gamme d'étalonnage
série de solutions d'étalonnage simples ou synthétiques dont chacune constitue un des termes de la gamme
NOTE Le terme zéro est en principe la solution de concentration nulle en l'élément à doser.
3.16
spectrométrie d'absorption atomique
SAA
méthode de dosage d'éléments chimiques fondée sur le mesurage de l'absorption de radiations photoniques
spécifiques par des atomes en phase vapeur
3.17
domaine de mesure optimal
gamme des concentrations de l'élément à doser en solution sur laquelle le rapport entre l'absorption et la
concentration est linéaire, ou suffisamment proche de la linéarité pour que tout écart par rapport à la limite prescrite
pour la concentration n'affecte pas de manière sensible un dosage analytique quelconque
3.18
méthode directe de dosage
technique de la courbe analytique
méthode qui consiste à reporter la valeur mesurée pour l'élément à doser dans la fonction analytique, et à en
déduire la concentration
3.19
fonction anlytique
fonction d'étalonnage
fonction reliant la valeur de la concentration à la valeur caractéristique, obtenue à partir d'une gamme d'étalonnage
NOTE Le graphe de cette fonction est appelé «courbe analytique» (graphe d'étalonnage).
3.20
méthode par encadrement
méthode qui consiste à encadrer l'absorbance ou l'intensité mesurée sur la solution de dosage par deux mesurages
effectués à partir de solutions d'étalonnage de concentrations voisines
3
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ISO 4531-1:1998(F) ISO
4 Principe
Les surfaces émaillées sont mises en contact avec une solution d'acide acétique à 4 % (V/V) pendant 24 h à 22 °C
pour extraire le plomb et/ou le cadmium, s'il y en a, de la surface des articles ou éprouvettes.
Les proportions de plomb et de cadmium extraits sont déterminées par la technique de la spectrométrie
d'absorption atomique dans la flamme (SAAF).
NOTE Pour les essais de routine, d'autres méthodes analytiques équivalentes peuvent être utilisées.
5 Réactifs
Au cours de l’essai, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou de pureté
équivalente (eau de qualité 3 conforme aux prescriptions de l'ISO 3696).
Il est permis de préparer des quantités plus importantes de solution d'essai et de solutions analytiques que celles
spécifiées dans les articles suivants.
5.1 Acide acétique (CH COOH), cristallisable, de masse volumique ρ = 1,05 g/ml.
3
5.2 Solution d'essai, consistant en une solution d'acide acétique à 4 % (V/V).
Ajouter 40 ml ± 1 ml d'acide acétique cristallisable (5.1) à 500 ml d'eau en utilisant une éprouvette graduée
cylindrique (6.7) et compléter à 1 litre. Préparer la solution d'essai juste avant l'emploi, en quantité suffisante de
manière à pouvoir réaliser l'ensemble des essais et analyses.
5.3 Solutions mères analytiques
5.3.1 Solution mère de plomb, contenant 1 g de plomb par litre.
Préparer une solution mère analytique contenant 1 000 mg + 1 mg de plomb par litre de solution d'essai (5.2).
En variante, il est possible d'utiliser des solutions de plomb appropriées et disponibles dans le commerce, à
condition que leur concentration en plomb soit connue avec une exactitude équivalente.
1 ml de solution mère 1 mg de plomb.
5.3.2 Solution mère de cadmium, contenant 1 g de cadmium par litre.
Préparer une solution mère analytique contenant 1 000 mg + 1 mg de cadmium par litre de solution d'essai (5.2).
En variante, il est possible d'utiliser des solutions de plomb appropriées et disponibles dans le commerce, à
condition que leur concentration en plomb soit connue avec une exactitude équivalente.
1 ml de solution mère 1 mg de cadmium.
5.4 Solutions étalons analytiques
5.4.1 Solution étalon de plomb, contenant 0,1 g de plomb par litre.
Introduire 10 ml de solution mère de plomb (5.3.1) dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml (6.3) au moyen d'une
pipette à un trait (6.4). Compléter jusqu'au trait avec la solution d'essai (5.2) et bien mélanger. Renouveler cette
solution toutes les quatre semaines.
1 ml de cette solution étalon 0,1 mg de plomb.
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ISO ISO 4531-1:1998(F)
Utiliser cette solution pour préparer une série appropriée de solutions d'étalonnage par dilution avec la solution
d'essai (5.2) au moyen de la burette (6.5), et les conserver dans des conteneurs appropriés et préparés à cet effet.
Renouveler ces solutions toutes les quatre semaines. Il est également permis d'utiliser directement la solution mère
pour préparer les solutions d'étalonnage de plomb en utilisant des pipettes en verre à un trait ou des jaugeurs de
précision à piston à course fixe ainsi que des fioles d'une capacité de 500 ml ou 2 000 ml.
5.4.2 Solution étalon de cadmium, contenant 0,01 g de cadmium par litre.
Introduire 1 ml de solution mère de cadmium (5.3.2) dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml (6.3) au moyen d'une
pipette à un trait (6.4). Compléter jusqu'au trait avec la solution d'essai (5.2) et bien mélanger. Renouveler cette
solution toutes les quatre semaines.
1 ml de cette solution étalon 0,01 mg de cadmium.
Utiliser cette solution pour préparer une série appropriée de solutions d'étalonnage par dilution avec la solution
d'essai (5.2), au moyen de la burette (6.5). Conserver les solutions d’étalonnage dans des récipients appropriés et
préparés. Renouveler ces solutions toutes les quatre semaines. Il est également permis de préparer les solutions
de cadmium directement à partir de la solution mère, en utilisant des pipettes en verre à un trait ou des jaugeurs de
précision à piston à course fixe ainsi que des fioles d'une capacité de 500 ml ou 2 000 ml.
5.5 Cire de paraffine, à point de solidification élevé.
NOTE La cire appropriée est spécifiée, par exemple, dans la Pharmacopée Européenne.
5.6 Agent de lavage, consistant en un détergent utilisé pour laver la vaisselle à la main disponible dans le
commerce, non acide et dilué de façon habituelle.
5.7 Matériau d'étanchéité aux silicones, en tube ou contenu dans un distributeur, permettant de former un
ruban de matériau d'étanchéité aux silicones d'environ 6 mm de diamètre.
6 Appareillage
Au cours de l’essai, utiliser uniquement de la verrerie de laboratoire satisfaisant aux prescriptions des Normes
internationales ou européennes appropriées, s'il en existe, et faite en verre borosilicaté tel que spécifié dans
l’ISO 3585.
6.1 Spectromètre d'absorption atomique dans la flamme, ayant une limite de détection au moins égale à
0,1 mg/l de Pb [dans une solution d'acide acétique à 4 % (V/V)] et à 0,01 mg/l de Cd [dans une solution d'acide
acétique à 4 % (V/V)], cette limite étant la concentration de l'élément à doser pour laquelle l'absorbance est égale à
trois fois l'écart-type du bruit de fond du système.
NOTE Le bruit de fond du système peut être déduit, soit à partir d'une série de mesurages de l'absorbance réalisés avec une
solution contenant du plomb ou du cadmium à une concentration nettement détectable au-dessus, mais proche de la
composition des solutions de tarage, soit directement au moyen de spectromètres d'absorption atomique dans la flamme
appropriés mesurant l'absorbance d'une solution de tarage.
6.2 Sources de raies pour le plomb et le cadmium.
6.3 Fioles jaugées à un trait, de capacités 100 ml et 1 000 ml, satisfaisant aux prescriptions spécifiées pour
des fioles jaugées à un trait de la classe B ou meilleures dans l'ISO 1042. Il peut également s'avérer nécessaire
d'utiliser de telles fioles mais de dimensions différentes.
6.4 Pipettes à un trait, de capacités 10 ml et 100 ml, satisfaisant aux prescriptions spécifiées pour les pipettes à
un trait de la classe B ou meilleure dans l'ISO 648. Il peut également s'avérer nécessaire d'utiliser de telles pipettes
mais de dimensions différentes.
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ISO 4531-1:1998(F) ISO
6.5 Burette, ayant une capacité de 25 ml, graduée tous les 0,05 ml, satisfaisant aux prescriptions spécifiées
pour les burettes de la classe B ou meilleure dans l’ISO 385-2.
6.6 Couvercles, pour les articles essayés, tels que plaques, verres de montre, boîtes de Petri de différentes
tailles et opaques, si l'on ne dispose pas de chambre noire.
6.7 Éprouvettes graduées cylindriques, de capacités 50 ml et 500 ml, satisfaisant aux prescriptions spécifiées
dans l'ISO 4788. Il peut également s'avérer nécessaire d'utiliser de telles éprouvettes graduées mais de dimensions
différentes.
6.8 Règle de précision, consistant en une bande en métal ou en tout autre matériau, dont au moins un bord est
clairement identifiable et découpé de manière rectiligne, dont le tracé ne s'écarte pas d'une droite rectiligne de plus
de 1 mm par mètre. La règle de précision peut comporter un niveau à bulle.
6.9 Jauge de profondeur ou règle, calibrée en millimètres, devant être utilisée conjointement avec la règle de
précision (6.8).
7 Échantillonnage
L'échantillon pour laboratoire doit se composer de quatre articles individuels semblables, constitués du même
matériau, de forme et de dimensions identiques et comportant la même décoration.
Pour l'essai des récipients et réservoirs en émail vitrifié, des éprouvettes spécialement préparées conformément à
l'ISO 2723 ou à l'ISO 2724 doivent être utilisées. Ces éprouvettes doivent être essayées comme la vaisselle plate.
8 Préparation des échantillons
8.1 Distinction entre vaisselle plate et vaisselle creuse
Choisir un échantillon individuel dans un groupe d'articles identiques et le poser sur une surface plane et
horizontale. Placer la règle de précision (6.8) sur le bord de l'article. Lorsque l'article comporte un bec, placer la
règle horizontalement en partant du p
...
Questions, Comments and Discussion
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