ISO 1716:2002
(Main)Reaction to fire tests for building products — Determination of the heat of combustion
Reaction to fire tests for building products — Determination of the heat of combustion
This International Standard specifies a method for the determination of the heat of combustion of building products at constant volume in a bomb calorimeter. This International Standard describes a test method for the measurement of the gross heat of combustion (PCS). Annex A describes the calculation of the net heat of combustion ( PCI) when required. Information on the precision of the test method is given in annex B.
Essais de réaction au feu des produits de construction — Détermination de la chaleur de combustion
La présente Norme internationale prescrit une méthode permettant de déterminer la chaleur de combustion des produits de construction, à un volume constant à l'intérieur d'une bombe calorimétrique. La présente Norme internationale décrit une méthode d'essai pour le mesurage du pouvoir calorifique supérieur (PCS). L'annexe A décrit le calcul du pouvoir calorifique net ( PCI). L'annexe B fournit des informations sur la fidélité de la méthode d'essai.
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1716
Second edition
2002-02-01
Reaction to fire tests for building
products — Determination of the heat
of combustion
Essais de réaction au feu des produits de construction — Détermination
de la chaleur de combustion
Reference number
ISO 1716:2002(E)
©
ISO 2002
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ISO 1716:2002(E)
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ISO 1716:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1716 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) in collaboration with Technical
Committee ISO/TC 92, Fire safety, Subcommittee SC 1, Fire initiation and growth, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Throughout the text of this document, read ".this European Standard." to mean ".this International Standard.".
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 1716:1973), which has been technically revised.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annexes B to D are for information only.
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ISO 1716:2002(E)
Contents
Page
Foreword . vi
Introduction . vii
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Test apparatus. 2
4.1 General . 2
4.2 Calorimetric bomb. 3
4.3 Calorimeter . 3
4.3.1 Jacket . 3
4.3.2 Calorimetric vessel . 3
4.3.3 Stirrer. 3
4.4 Temperature measuring device. 3
4.5 The crucible . 4
4.6 Timing device . 4
4.7 Electric power source. 4
4.8 Pressure gauge and needle-valve . 4
4.9 Balances. 4
4.10 Device for making the “cigarette” . 4
4.11 Device for making the pellet . 4
4.12 Reagents . 4
5 Test specimen . 5
5.1 General . 5
5.2 Sampling . 5
5.2.1 General . 5
5.2.2 Loose-fill material. 5
5.2.3 Liquid applied products. 5
5.3 Determination of surface density . 5
5.4 Grinding . 5
5.5 Type of specimen. 6
5.6 Number of test specimens . 6
5.7 Determination of mass. 6
5.8 Crucible method. 6
Cigarette’’ method. 6
6 Conditioning . 7
7 Test procedure . 7
7.1 General . 7
7.2 Calibration procedure. 7
7.2.1 Determination of the water equivalent. 7
7.2.2 Conditions for re-calibration. 8
7.3 Standard test procedure. 8
8 Expression of results. 9
8.1 Corrections for manual apparatus . 9
8.2 Corrections for isothermal calorimeter (see annex C). 9
8.3 Calculation of the gross heat of combustion of the specimen . 9
8.4 Calculation of the gross heat of combustion of the product . 10
8.4.1 General . 10
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8.4.2 Homogeneous product. 11
8.4.3 Non-homogeneous product . 11
9 Test report. 11
10 Validity of test results. 12
Annex A (normative) Calculation of net heat of combustion. 17
Annex B (informative) Precision of test method . 18
Annex C (informative) Calculation by graph of the corrective term “c” necessary because
of the cooling of the calorimeter . 21
Annex D (informative) Example of determination of the gross heat of combustion of a
non-homogeneous product . 22
D.1 Non-homogeneous product to be tested. 22
D.2 Sampling of the non-homogeneous product . 22
D.2.1 Delamination of the product . 22
D.2.2 Determination of the area weight of each component . 23
D.3 Determination of the gross heat of combustion of each component. 23
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ISO 1716:2002(E)
Foreword
This document has been prepared by Technical Committee CEN /TC 127 "Fire safety in buildings",
the secretariat of which is held by BSI, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 92 "Fire
safety", SC 1 "Fire initiation and growth".
This document has been prepared under a mandate given to CEN by the European Commission and
the European Free Trade Association, and supports essential requirements of the Construction
Products Directive.
This document shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical
text or by endorsement, at the latest by August 2002, and conflicting national standards shall be
withdrawn by December 2003.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this document: Austria, Belgium, the Czech Republic,
Denmark, Finland, France, Germany, Greece, Iceland, Ireland, Italy, Luxembourg, Malta,
Netherlands, Norway, Portugal, Spain, Sweden, Switzerland and the United Kingdom.
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ISO 1716:2002(E)
Introduction
In this test a test specimen of specified mass is burned under standardized conditions, at constant
volume, in an atmosphere of oxygen, in a bomb calorimeter calibrated by combustion of certified
benzoic acid. The heat of combustion determined under these conditions is calculated on the basis of
the observed temperature rise, taking account of heat loss and the latent heat of vaporisation of
water.
It should be noted that this is a test method for determining an absolute value of the heat of
combustion for a product and does not take into account any inherent variability of the product.
Safety warning
So that suitable precautions are taken to safeguard health, the attention of all persons concerned in
fire tests is drawn to the possibility that toxic or harmful gases may be evolved in the combustion of
test specimens. In this test procedure, suitable measures should be taken to prevent harm in the
event of an explosion.
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ISO 1716:2002(E)
1 Scope
This European Standard specifies a method for the determination of the heat of combustion of
building products at constant volume in a bomb calorimeter.
This European Standard describes a test method for the measurement of the gross heat of
combustion (PCS). Annex A describes the calculation of the net heat of combustion (PCI) when
required.
Information on the precision of the test method is given in Annex B.
2 Normative references
This European Standard incorporates by dated or undated reference provisions from other
publications. These normative references are cited at appropriate places in the text and the
publications are listed hereafter. For dated references subsequent amendments to or revisions of any
of these publications apply to this European Standard only when incorporated in it by amendment or
revision. For undated references the latest edition of the publication referred to applies (including
amendments).
EN 13238, Reaction to fire tests for building products — Conditioning procedures and general rules
for selection of substrates
EN ISO 13943:2000, Fire safety — Vocabulary (ISO 13943:2000)
3 Terms and definitions
For the purposes of this European Standard, the terms and definitions given in EN ISO 13943:2000,
together with the following terms and definitions, apply.
3.1
product
material, element or component about which information is required
3.2
material
single basic substance or uniformly dispersed mixture of substances e.g. metal, stone, timber,
concrete, mineral wool with uniformly dispersed binder, polymers
3.3
homogeneous product
product consisting of a single material having uniform density and composition throughout the product
3.4
non-homogeneous product
product that does not satisfy the requirements of a homogeneous product and which is composed of
more than one component, substantial and/or non-substantial
3.5
substantial component
material that constitutes a significant part of a non-homogeneous product, a layer of which having a
2
mass/unit area 1,0 kg/m or a thickness 1,0 mm
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ISO 1716:2002(E)
3.6
non-substantial component
material that does not constitute a significant part of a non-homogeneous product. A layer with a
2
mass/unit area < 1,0 kg/m and a thickness < 1,0 mm is considered to be a non-substantial component
Two or more non-substantial layers that are adjacent to each other (i.e. with no substantial
component(s) in between the layers) are regarded as one non-substantial component when they
collectively comply with the requirements for a layer being a non-substantial component.
3.7
internal non-substantial component
non-substantial component that is covered on both sides by at least one substantial component
3.8
external non-substantial component
non-substantial component that is not covered on one side by a substantial component
3.9
heat of combustion
thermal energy produced by combustion of unit mass of a given substance
NOTE It is expressed in joules per kilogram.
[EN ISO 13943:2000]
3.10
gross heat of combustion, PCS (MJ/kg)
heat of combustion of a substance when the combustion is complete and any produced water is
entirely condensed under specified conditions
[EN ISO 13943:2000]
3.11
net heat of combustion, PCI (MJ/kg)
heat of combustion of a substance when the combustion is complete and any produced water is in the
vapour state under specified conditions
NOTE The net heat of combustion may be calculated from the gross heat of combustion.
[EN ISO 13943:2000]
3.12
latent heat of vaporisation of water (MJ/kg)
heat which is required to change water from a liquid to a gas
4 Test apparatus
4.1 General
The test apparatus is illustrated in Figure 1, and is detailed in 4.2 to 4.12. All dimensions given in the
following description are nominal values, unless tolerances are specified.
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4.2 Calorimetric bomb
The calorimetric bomb shall be constructed as follows:
a) volume: (300 ± 50) ml;
b) mass not greater than 3,25 kg;
c) casing thickness at least 1/10 of the inner diameter of the body.
The lid is intended to receive the crucible and the electric firing device. The lid, including any seals,
shall be capable of withstanding an internal pressure of 21 MPa.
NOTE These conditions define a bomb in which 1 g of coal under an initial oxygen pressure no greater than
3 MPa (pressure gauge method) is able to withstand, with a sufficient coefficient of safety, the maximum amount
of pressure created under combustion, without a need for a calorimetric bomb of overlarge mass.
The inner surface of the bomb shall be resistant to attack by products of combustion and, even when
“fuels” rich in sulphur are used, it shall resist pitting and inter-crystalline corrosion by acids produced
during combustion.
4.3 Calorimeter
4.3.1 Jacket
The jacket shall be a double walled container, which is thermally insulated together with an insulated
lid. The jacket is filled with water. The dimensions of the jacket shall be such that there is at least 10
mm space around the calorimetric vessel. The calorimetric vessel shall be supported on an area as
small as possible of non-conducting material preferably a 3 point support.
For an adiabatic calorimeter system, a heater and thermometer system shall be incorporated into the
vessel so that the water temperature in the jacket is maintained at the same temperature as the water
in the calorimetric vessel.
For an isothermal calorimeter system, the temperature of the water in the jacket shall be kept
constant. For an isothermal calorimeter, the necessary corrections shall be made (see 8.2).
4.3.2 Calorimetric vessel
This shall be a polished metal container designed to accommodate the bomb. The dimensions shall
be such that the bomb can be immersed in water(see 7.3 d)).
4.3.3 Stirrer
A stirrer driven by a constant speed motor shall be provided. To prevent the transfer of heat to and
from the calorimeter, the driving shaft of the stirrer shall have a thermally insulated section in a gasket
between the jacket lid and the jacket. A magnetic stirring device with a similar performance is an
acceptable alternative.
4.4 Temperature measuring device
The temperature measuring device shall be capable of giving a resolution of 0,005 K.
When using a mercury thermometer, this shall have at least 0,01 K graduations with a device e.g. a
lens, for taking readings to within 0,005 K. A mechanical vibrator shall also be used to tap gently the
thermometer to ensure the mercury column does not stick.
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4.5 The crucible
The crucible may be made of metal, such as platinum, nickel, stainless steel, or silica, with a flat base,
25 mm in diameter (maximum dimension if it is truncated) and 14 mm to 19 mm high. The following
wall thickness is recommended:
Metal: 1,0 mm
Silica: 1,5 mm
NOTE Several shapes of crucible have proved satisfactory.
4.6 Timing device
The timing device shall be capable of recording elapsed time to the nearest second and shall be
accurate to within 1 s in 1 h.
4.7 Electric power source
The voltage to the firing circuit shall not exceed 20 V for the firing. An ammeter shall be added to the
circuit to indicate the breaking of the firing wire. A circuit breaker is a useful addition to the supply
circuit.
4.8 Pressure gauge and needle-valve
These shall be attached to the oxygen supply circuit to show the pressure in the bomb while it is being
filled; this pressure shall be indicated with a resolution of 0,1 MPa.
4.9 Balances
Two balances are required:
an analytical balance with an accuracy of 0,1 mg.
a balance with an accuracy of 0,1 g.
4.10 Device for making the “cigarette”
The device and the procedure for making the “cigarette” are shown in Figure 2. The device for
producing the “cigarette” comprises a mould and a metallic mandrel (not aluminium).
4.11 Device for making the pellet
If prefabricated pellets are not available, a suitable device for making the pellet shall be used.
4.12 Reagents
4.12.1 Distilled or de-mineralised water.
4.12.2 Pressurized oxygen, free from any other combustible product (purity 99,5 %).
NOTE Oxygen prepared by electrolysis may contain a small percentage of hydrogen, which makes it
unsuitable for this use.
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4.12.3 Powder or pellet of benzoic acid “reference standard for calorimetry” whose gross heat of
combustion is guaranteed.
4.12.4 Combustion aid, with a known heat of combustion e.g. paraffin oil.
4.12.5 Cigarette making paper, which is pre-glued and of minimum dimensions 55 mm 50 mm
with a known heat of combustion.
NOTE A commercially available cigarette making paper of 55 mm x 100 mm has been found suitable when
cut into two equal pieces.
4.12.6 Firing wire made of pure iron shall be 0,1 mm in diameter e.g. piano wire. Other types of
metal wire (e.g. platinum, nickel or chromium) may be used, provided that they break under their own
tension when the switch is closed on the firing circuit and the exact heat of combustion for the wire is
known. When using a metal crucible (see 4.5), there shall be no contact between the firing wire and
the crucible. It is therefore advisable to wrap the metal wire with a cotton thread.
4.12.7 A thread made of white cellulosic cotton (see 4.12.6).
5 Test specimen
5.1 General
A product shall be evaluated through each of its components, taking into account the rules for non-
substantial components. If a non-homogeneous product cannot be delaminated, its components shall
be provided separately. A product can be delaminated when it is possible to separate one component
from another without any part of the other component adhering to the component to be evaluated.
5.2 Sampling
5.2.1 General
From a representative amount of a homogeneous product, or a component of a non-homogeneous
product, compose a sample from at least five randomly selected parts taken from across the
thickness. A minimum mass of 50 g shall be taken from a homogeneous product and a substantial
component of a non-homogeneous product. A minimum mass of 10 g shall be taken for a non-
substantial component of a non-homogeneous product.
5.2.2 Loose-fill material
A sample shall be taken at random from the product of a minimum mass of 50 g.
5.2.3 Liquid applied products
A sample of a minimum mass of 10 g of dried material shall be prepared.
5.3 Determination of surface density
Where required, the surface density of each component of a product shall be determined to an
accuracy of ± 0,5 % from a minimum area of 250 mm 250 mm.
For liquid applied products, the dried weight shall be determined.
5.4 Grinding
The samples as defined in 5.2 shall be reduced gradually to provide the final test sample. Grinding
shall be carried out in such a way that no thermal decomposition takes place. Grind the sample and
reduce it with a method of cross reduction, grinding to a finer powder as reduction proceeds.
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If the sample cannot be ground, reduce it by any appropriate method into small granules or pieces
and treat the specimens obtained as a powder.
5.5 Type of specimen
Each time a fine powder can be obtained by grinding (see 5.4) the test specimen shall be prepared
using the crucible method (see 5.8). If a fine powder cannot be obtained by grinding and/or when a
complete combustion cannot be obtained when using the crucible method, the test specimen shall be
prepared using the “cigarette” method (see 5.9).
5.6 Number of test specimens
Three test specimens shall be tested following the procedure in 7.3. Two additional test specimens
shall be tested if the requirements for validity of test results are not met (see clause 10). More than
three specimens may be tested as required for any classification system.
5.7 Determination of mass
Weigh to the nearest 0,1 mg the various elements:
0,5 g material;
0,5 g benzoic acid;
firing wire, cotton thread and cigarette paper if necessary.
NOTE 1 For some products with a high heat of combustion, the combustion aid may be reduced or excluded.
NOTE 2 For some materials with a low heat of combustion, it may be necessary to increase the gross heat of
combustion of the specimen in order to obtain complete combustion by changing the mass ratio between the
material and the benzoic acid from 1:1 to 1:2, or by adding a combustion aid.
5.8 Crucible method
The procedure shall be carried out as follows (see Figure 3):
a) Insert the previously weighed mixture of specimen and benzoic acid into the crucible.
b) Connect the previously weighed firing wire to the two electrodes.
c) Loop down the firing wire to touch the powder in the crucible.
5.9 ’’Cigarette’’ method
The procedure shall be carried out as follows (see Figure 2):
a) Place a previously weighed firing wire down the centre of the mandrel.
b) Wrap the previously weighed “cigarette” paper around the mandrel and glue the two overlapping
edges together. No additional glue shall be used since the “cigarette” paper is pre-glued.
Sufficient paper shall be left free at each end to allow this to be twisted around the firing wire.
c) Twist the paper around the firing wire at the lower end of the mandrel and insert the whole
assembly into the mould. The firing wire shall project through the bottom of the mould.
NOTE A clearance of 0,5 mm between the mandrel and the mould should allow easy positioning of the
assembly.
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ISO 1716:2002(E)
d) Remove the mandrel.
e) Insert the previously weighed mixture of specimen and benzoic acid into the “cigarette” paper.
f) Remove the filled “cigarette” from the mould and twist together the ends of the paper to seal the
“cigarette”.
g) Weigh the “cigarette” to ensure the total mass does not vary from the masses of the constituents
by more than 10 mg.
h) Put the “cigarette” into the crucible.
i) Connect the firing wire to the two electrodes.
6 Conditioning
The powdered specimen, the benzoic acid and the cigarette paper shall be conditioned before test
according to EN 13238.
7 Test procedure
7.1 General
Carry out the test in a room under normal laboratory conditions. It is recommended that
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 1716
Deuxième édition
2002-02-01
Essais de réaction au feu des produits de
construction — Détermination de la chaleur
de combustion
Reaction to fire tests for building products — Determination of the heat
of combustion
Numéro de référence
ISO 1716:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 1716:2002(F)
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ISO 1716:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1716 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité
technique ISO/TC 92, Sécurité au feu, sous-comité SC 1, Amorçage et développement du feu, conformément à
l'Accord de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Tout au long du texte du présent document, lire «… la présente Norme européenne …» avec le sens de «… la
présente Norme internationale …».
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 1716:1973), qui a fait l'objet d'une révision
technique.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes B à D sont données
uniquement à titre d'information.
© ISO 2002 – Tous droits réservés iii
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ISO 1716:2002(F)
Sommaire
Page
Avant-propos . vi
Introduction. vii
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Appareillage d'essai.2
4.1 Généralités . 2
4.2 Bombe calorimétrique. 2
4.3 Calorimètre . 3
4.3.1 Jaquette . 3
4.3.2 Vase calorimétrique .3
4.3.3 Agitateur . 3
4.4 Appareil de mesure de la température . 3
4.5 Creusets. 3
4.6 Dispositif de chronométrage . 4
4.7 Alimentation électrique. 4
4.8 Manomètre et robinet à pointeau. 4
4.9 Balances . 4
4.10 Dispositif pour réaliser la "cigarette". 4
4.11 Dispositif pour réaliser la pastille. 4
4.12 Réactifs. 4
5 Eprouvette . 5
5.1 Généralités . 5
5.2 Echantillonnage. 5
5.2.1 Généralités . 5
5.2.2 Matériau en vrac . 5
5.2.3 Produits liquides appliqués . 5
5.3 Détermination de la masse surfacique. 5
5.4 Broyage. 5
5.5 Type d'éprouvette. 6
5.6 Nombre d'éprouvettes. 6
5.7 Détermination de la masse . 6
5.8 Méthode "au creuset" . 6
5.9 Méthode "à la cigarette". 6
6 Conditionnement. 7
7 Mode opératoire . 7
7.1 Généralités . 7
7.2 Mode opératoire d’étalonnage. 7
7.2.1 Détermination de l'équivalent en eau . 7
7.2.2 Conditions pour l'étalonnage. 7
7.3 Mode opératoire type . 8
8 Expression des résultats . 8
8.1 Corrections pour l'appareillage manuel . 8
8.2 Corrections pour un calorimètre isotherme (voir annexe C). 9
8.3 Calcul du pouvoir calorifique supérieur de l'éprouvette . 9
8.4 Calcul du pouvoir calorifique supérieur du produit. 10
8.4.1 Généralités . 10
8.4.2 Produit homogène. 11
8.4.3 Produit non-homogène . 11
9 Rapport d'essai . 11
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10 Validité des résultats d'essai . 12
Annexe A (normative) Calcul du pouvoir calorifique inférieur. 16
Annexe B (informative) Fidélité de la méthode d'essai. 17
Annexe C (informative) Calcul par abaque du terme correcteur "C" rendu nécessaire du fait du
refroidissement du calorimètre. 20
Annexe D (informative) Exemple de détermination du pouvoir calorifique supérieur pour un produit
non-homogène . 21
D.1 Produit non-homogène à soumettre à l'essai . 21
D.2 Echantillonnage du produit non-homogène. 21
D.2.1 Délamination du produit. 21
D.2.2 Détermination de la masse surfacique de chaque composant. 22
D.3 Détermination du pouvoir calorifique supérieur de chaque composant . 22
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Avant-propos
La présente Norme européenne a été élaborée par le Comité Technique CEN/TC 127 «Sécurité incendie dans le
bâtiment» dont le secrétariat est tenu par la BSI, en collaboration avec le Sous Comité SC 1 "Initiation et
développement du feu" du Comité Technique ISO/TC 92 "Sécurité au feu".
La présente Norme européenne a été élaborée dans le cadre d’un mandat donné au CEN par la Commission
européenne et l’Association Européenne de Libre Echange et vient à l’appui des exigences essentielles de la
Directive Produits de construction.
Le présent document doit être mis en application au niveau national, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en Août 2002 et les normes nationales en contradiction devront être retirées au plus
tard en Décembre 2003.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre le présent document en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque,
Royaume-Uni, Suède et Suisse.
vi © ISO 2002 – Tous droits réservés
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ISO 1716:2002(F)
Introduction
Dans cet essai, une éprouvette d'une masse spécifiée est brûlée dans des conditions normalisées, à un volume
constant, dans une atmosphère d'oxygène, à l'intérieur d'une bombe calorimétrique étalonnée par la combustion
d'un acide benzoïque certifié. Le pouvoir calorifique déterminé dans ces conditions est calculé d'après l'élévation
de température observée en tenant compte de la perte calorifique et de la chaleur latente de vaporisation de l'eau.
Il convient de noter qu'il s'agit d'une méthode d'essai pour déterminer la valeur absolue du pouvoir calorifique d’un
produit et qu'elle ne prend pas en compte une éventuelle variabilité inhérente au produit.
AVERTISSEMENT DE SÉCURITÉ
Afin de prendre des précautions convenables pour la protection de la santé, l'attention de toutes les personnes
concernées par les essais au feu est attirée sur la possibilité de dégagement de gaz toxiques ou dangereux
pendant la combustion des éprouvettes. Dans ce mode opératoire d'essai, il convient de prendre des mesures
appropriées pour éviter un accident en cas d'explosion.
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1 Domaine d'application
La présente Norme européenne prescrit une méthode permettant de déterminer le pouvoir calorifique des produits
de construction, à un volume constant à l'intérieur d'une bombe calorimétrique.
Cette norme décrit une méthode d'essai pour le mesurage du pouvoir calorifique supérieur (PCS). L'annexe A
décrit le calcul du pouvoir calorifique net (PCI).
L'annexe B fournit des informations sur la fidélité de la méthode d'essai.
2 Références normatives
La présente norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications.
Ces références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieures de l'une quelconque de ces
publications ne s'appliquent à cette norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique (y
compris les amendements).
EN 13238, Essai de réaction au feu des produits de construction - Mode opératoire de conditionnement et règles
générales de sélection des substrats.
EN ISO 13943, Sécurité au feu – Vocabulaire(ISO 13943:2000).
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme européenne, les termes et définitions donnés dans le la norme
EN ISO 13943, ainsi que les suivants s'appliquent.
3.1
produit
matériau, élément ou composant sur lequel des informations sont requises
3.2
matériau
substance basique simple ou mélange uniformément dispersé de substances (par exemple : métal, pierre, bois,
béton, laine minérale avec un liant uniformément dispersé, polymères)
3.3
produit homogène
produit composé d'un seul matériau de masse volumique et de composition uniformes dans tout le produit
3.4
produit non-homogène
produit ne satisfaisant pas les prescriptions d'un produit homogène. Il s'agit d'un produit ayant plusieurs
composants, substantiels et/ou non-substantiels
3.5
composant substantiel
matériau constituant une part significative d'un produit non-homogène. Une couche présentant un rapport
masse/surface ≥ 1,0 kg/m² ou une épaisseur ≥ 1,0 mm est considérée comme un composant substantiel
3.6
composant non-substantiel
matériau ne constituant pas une part significative d'un produit non-homogène. Une couche avec une
masse/surface < 1,0 kg/m² et une épaisseur < 1,0 mm est considérée comme un composant non-substantiel
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ISO 1716:2002(F)
Deux couches non-substantielles, ou plus, adjacentes les unes aux autres (sans composant(s) non-substantiel(s)
entre les couches) sont considérées comme un seul composant non-substantiel lorsque qu’ensemble, elles
obéissent aux exigences d’une couche correspondant à un composant non-substantiel.
3.7
composant non-substantiel intérieur
composant non-substantiel qui est couvert des deux côtés par au moins un composant substantiel
3.8
composant non-substantiel extérieur
composant non-substantiel qui n'est pas couvert d'un côté sur un composant substantiel
3.9
pouvoir calorifique
chaleur produite par la combustion de la masse unitaire d'une substance donnée
NOTE La grandeur est exprimée en Joule par kilogramme.
[EN ISO 13943:2000]
3.10
pouvoir calorifique supérieur, PCS (MJ/kg)
pouvoir calorifique d'un matériau lorsque la combustion est achevée et que toute l'eau produite est entièrement
condensée dans des conditions spécifiées
[EN ISO 13943:2000]
3.11
pouvoir calorifique inférieur, PCI (MJ/kg)
pouvoir calorifique lorsque la combustion est achevée et que toute l'eau produite est à l'état de vapeur dans des
conditions spécifiées
NOTE Le pouvoir calorifique inférieur peut-être calculé à partir du pouvoir calorifique supérieur.
[EN ISO 13943:2000]
3.12
chaleur latente de vaporisation de l'eau (MJ/kg)
chaleur nécessaire pour faire passer l'eau de l'état liquide à l'état gazeux
4 Appareillage d'essai
4.1 Généralités
L’appareillage d’essai est illustré à la Figure 1 et détaillé de 4.2 à 4.12. Toutes les dimensions indiquées dans les
descriptions suivantes correspondent à des valeurs nominales, sauf lorsque des tolérances sont spécifiées.
4.2 Bombe calorimétrique
La bombe calorimétrique doit être construite de la façon suivante :
a) volume : (300 ml ± 50) ml ;
b) masse inférieure ou égale à 3,25 kg ;
c) épaisseur du boîtier au moins égale à 1/10ème du diamètre interne du corps.
Le couvercle est prévu pour recevoir le creuset et le dispositif de mise à feu électrique. Le couvercle, y compris
toutes les garnitures, doit pouvoir supporter une pression interne de 21 MPa.
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ISO 1716:2002(F)
NOTE Cette condition définit une bombe contenant 1 g de charbon sous une pression d'oxygène initiale inférieure ou
égale à 3 MPa (méthode du manomètre) et capable de supporter, avec un coefficient de sécurité suffisant, la pression
maximale créée en combustion, sans nécessiter de bombe calorimétrique ayant une masse excessivement importante.
La surface interne de la bombe doit être résistante aux attaques par les produits de combustion et, même en cas
d'utilisation de "combustibles" riches en soufre, elle doit résister aux piqûres et à la corrosion intercristalline dues
aux acides produits pendant la combustion.
4.3 Calorimètre
4.3.1 Jaquette
La jaquette sera constituée par un récipient à double paroi isolé thermiquement et muni d'un couvercle isolant. La
jaquette est remplie d'eau. Ses dimensions doivent être telles qu'il existe un espace d'au moins 10 mm tout autour
du vase calorimétrique. Celui-ci doit être soutenu sur la plus petite surface possible par un matériau non
conducteur et, de préférence, par un support à 3 points.
Pour un système calorimétrique adiabatique, un ensemble appareil de chauffage et thermomètre doit être
incorporé dans le vase de façon à maintenir la température de l'eau dans la jaquette à la même température que
l'eau du vase calorimétrique. Pour un système calorimétrique isotherme, il faut garder la température de l'eau
constante dans la jaquette.
Pour un calorimètre isotherme, les corrections nécessaires doivent être apportées (voir 8.2).
4.3.2 Vase calorimétrique
Il doit être constitué par un récipient en métal poli conçu pour y mettre la bombe. Ses dimensions doivent être
telles que la bombe pourra être immergée dans l'eau. (voir 7.3 (d)).
4.3.3 Agitateur
Un agitateur entraîné par un moteur à vitesse constante doit être prévu.
Afin d'éviter un transfert de chaleur en provenance du calorimètre et vers celui-ci, l'axe de commande de l'agitateur
doit comporter une partie isolée thermiquement dans un joint d'étanchéité entre le couvercle de la jaquette et cette
dernière. Un dispositif mélangeur magnétique ayant des performances équivalentes constitue une variante
acceptable.
4.4 Appareil de mesure de la température
L’appareil de mesure de la température doit être avoir une précision de 0,005 K.
En cas d'utilisation d'un thermomètre au mercure, celui-ci doit être gradué au moins tous les 0,01 K et muni d'un
dispositif (une loupe par exemple) permettant de lire à 0,005 K près. Un vibreur mécanique doit également être
utilisé pour tapoter le thermomètre afin de s'assurer que la colonne de mercure ne colle pas.
4.5 Creusets
Les creusets peuvent être réalisés en métal, tel que platine, nickel, acier inoxydable, ou en silice, avec une base
plane de 25 mm de diamètre (dimension maximale si leur forme est tronquée) et une hauteur de 14 mm à 19 mm.
Les épaisseurs de parois suivantes sont recommandées :
Métal : 1,0 mm ;
Silice : 1,5 mm.
NOTE Plusieurs formes de creusets se sont avérées satisfaisantes.
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4.6 Dispositif de chronométrage
Le dispositif de chronométrage doit être capable d'enregistrer le temps écoulé à la seconde près et sa précision
doit être au moins égale à 1 s sur 1 h.
4.7 Alimentation électrique
La tension pour le circuit de mise à feu doit pas dépasser 20 V pour la mise à feu.
Insérer un ampèremètre dans le circuit afin d'indiquer la rupture du fil de mise à feu. Un disjoncteur est un
accessoire utile dans le circuit d'alimentation.
4.8 Manomètre et robinet à pointeau
Ces dispositifs doivent être fixés sur le circuit d'alimentation en oxygène pour indiquer la pression dans la bombe
pendant son remplissage ; cette pression doit être indiquée avec une résolution de 0,1 MPa.
4.9 Balances
Deux balances sont requises :
une balance analytique avec une précision de 0,1 mg ;
une balance avec une précision de 0,01 g.
4.10 Dispositif pour réaliser la "cigarette"
Le dispositif et le mode opératoire permettant de réaliser la "cigarette" sont illustrés à la Figure 2. Le dispositif de
production de la "cigarette" inclut un moule et un mandrin métallique (pas en aluminium).
4.11 Dispositif pour réaliser la pastille
Si des pastilles préfabriquées ne sont pas disponibles, utiliser un dispositif approprié pour réaliser la pastille.
4.12 Réactifs
4.12.1 Eau distillée ou déminéralisée.
4.12.2 Oxygène sous pression exempt de tout autre produit combustible (pureté ≥ 99,5 %).
NOTE De l'oxygène obtenu par électrolyse est susceptible de contenir un petit pourcentage d'hydrogène ce qui le rend
inapte à cet usage.
4.12.3 Poudre ou pastille d'acide benzoïque "étalon de calorimétrie" dont le pouvoir calorifique supérieur est
certifié.
4.12.4 Aide à la combustion ayant un pouvoir calorifique connu comme, par exemple, de l'huile de paraffine.
4.12.5 Papier à cigarette préencollé et ayant des dimensions d'au moins 55 mm x 50 mm avec un pouvoir
calorifique connu.
NOTE Un papier à cigarette commercial de dimensions 55 mm x 100 mm s'est avéré approprié lorsqu'il est découpé en
deux portions égales.
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ISO 1716:2002(F)
4.12.6 Le fil de mise à feu, réalisé en fer pur, doit avoir un diamètre de 0,1 mm (fil de clavecin par exemple). Il est
permis d'utiliser un autre type de fil métallique (par exemple, en platine, en nickel ou en chrome) à condition qu'il se
casse sous sa propre tension lorsque l'interrupteur est fermé dans le circuit de mise à feu et que le pouvoir
calorifique exact du fil soit connu. En cas d'utilisation d'un creuset métallique (voir 4.5), il ne doit y avoir aucun
contact entre le fil de mise à feu et le creuset. Par conséquent, il est conseillé d'embobiner le fil métallique dans un
fil de coton.
4.12.7 Fil de coton cellulosique blanc (voir 4.12.6).
5 Eprouvette
5.1 Généralités
Evaluer un produit par chacun de ses composants, en tenant compte des règles relatives aux composants non
substantiels. Si un produit non-homogène ne peut pas être délaminé, ses composants doivent être fournis
séparément. Un produit peut être délaminé lorsqu'il est possible de séparer un composant d’un autre sans qu'une
partie de ce dernier n'adhère au composant à évaluer.
5.2 Echantillonnage
5.2.1 Généralités
A partir d'une quantité représentative d'un produit homogène ou d’un composant d’un produit non-homogène,
composer un échantillon à partir d'au moins cinq parties prélevées au hasard dans l'épaisseur du produit. Prélever
au moins 50 g pour un produit homogène et un composant substantiel d'un produit non-homogène, et au moins
10 g pour un composant non-substantiel d'un produit non-homogène.
5.2.2 Matériau en vrac
Prélever au hasard un échantillon d'au moins 50 g dans le produit.
5.2.3 Produits liquides appliqués
Préparer un échantillon d'au moins 10 g d'extrait sec.
5.3 Détermination de la masse surfacique
Le cas échéant, la masse surfacique de chaque composant d'un produit doit être déterminée à une précision
de ± 0,5 % à partir d'une surface d'au moins 250 mm x 250 mm.
Pour les produits liquides appliqués, la masse d'extrait sec doit être déterminée.
5.4 Broyage
Les échantillons définis en 5.2 doivent être réduits progressivement jusqu'à produire l'éprouvette finale. Le broyage
doit être réalisé de telle manière qu'il ne se produit aucune décomposition thermique. Broyer l'échantillon et le
réduire par la méthode de la réduction en croix en augmentant la finesse de la poudre par broyage au fur et à
mesure que la réduction progresse.
Si l'échantillon ne peut pas être broyé, le réduire au moyen d'une autre méthode appropriée en petits granulés ou
morceaux et traiter les éprouvettes obtenues comme une poudre.
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ISO 1716:2002(F)
5.5 Type d'éprouvette
Chaque fois qu'il est possible d'obtenir une poudre fine par broyage (voir 5.4), préparer l'éprouvette à l'aide de la
méthode "au creuset" (voir 5.8). Si une poudre fine ne peut pas être obtenue par broyage et/ou si une combustion
complète ne peut pas être obtenue en utilisant la méthode "au creuset", l'éprouvette doit être préparée à l'aide de
la méthode "à la cigarette" (voir 5.9).
5.6 Nombre d'éprouvettes
Soumettre à l'essai trois éprouvettes conformément au mode opératoire indiqué en 7.3. Deux éprouvettes
supplémentaires doivent être soumises à l'essai si les prescriptions de validité des résultats d'essai ne sont pas
satisfaites (voir article 10).
Il est permis de soumettre à l'essai plus de trois éprouvettes lorsqu'un système de classification le requiert.
5.7 Détermination de la masse
Peser les différents éléments à 0,1 mg près :
0,5 g de matériau ;
0,5 g d'acide benzoïque ;
le fil de m
...
Questions, Comments and Discussion
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