SIST ISO 7530-1:2016
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and manganese
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and manganese
This part of ISO 7530 describes flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys which can be dissolved in the nitrichydrochloric
acids mixture specified.
For each element, the method is applicable to the content range between 0,01 % and 4 %.
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme - Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse
ISO 7530-1:2015 d�crit des m�thodes par absorption atomique dans la flamme pour la d�termination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du mangan�se dans les alliages de nickel qui peuvent �tre mis en solution dans le m�lange d'acides nitrique et chlorhydrique sp�cifi�.
Pour chaque �l�ment, la m�thode s'applique au domaine de teneurs compris entre 0,01 % et 4 %.
Nikljeve zlitine - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrična analiza - 1. del: Določevanje kobalta, kroma, bakra, železa in mangana
Ta del standarda ISO 7530 opredeljuje metode plamenske atomske absorpcijske spektrometrije za ugotavljanje kobalta, kroma, bakra, železa in mangana v nikljevih zlitinah, ki jih je mogoče raztopiti v določenih zmeseh nitrihidroklorskih
kislin.
Metoda se uporablja v razponu med 0,01 % in 4 % vsebnosti za posamezen element.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7530-1
Second edition
2015-06-15
Nickel alloys — Flame atomic
absorption spectrometric analysis —
Part 1:
Determination of cobalt, chromium,
copper, iron and manganese
Alliages de nickel — Analyse par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme —
Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du
manganèse
Reference number
ISO 7530-1:2015(E)
©
ISO 2015
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ISO 7530-1:2015(E)
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ISO 7530-1:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 4
6 Sampling and sample preparation . 4
7 Procedure. 5
7.1 Test portion . 5
7.2 Blank test . 5
7.3 Dissolution . 5
7.4 Determination of cobalt . 5
7.4.1 Preparation of the test solution . 5
7.4.2 Preparation of the calibration solutions . 6
7.5 Determination of chromium . 7
7.5.1 Preparation of the test solution . 7
7.5.2 Preparation of the calibration solutions . 8
7.6 Determination of copper . 9
7.6.1 Preparation of the test solution . 9
7.6.2 Preparation of the calibration solutions . 9
7.7 Determination of iron .11
7.7.1 Preparation of the test solution .11
7.7.2 Preparation of the calibration solutions .12
7.8 Determination of manganese .13
7.8.1 Preparation of the test solution .13
7.8.2 Preparation of the calibration solutions .13
7.9 Adjustment of atomic absorption spectrometer . .15
7.10 Spectrometric measurements .15
7.11 Calibration curves .16
7.12 Expression of results .16
7.13 Precision .16
7.13.1 General.16
7.13.2 Precision for cobalt .17
7.13.3 Precision for chromium .18
7.13.4 Precision for copper .18
7.13.5 Precision for iron .18
7.13.6 Precision for manganese .18
8 Test report .19
Annex A (normative) Procedures for checking the instrumental criteria .20
Bibliography .23
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ISO 7530-1:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
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Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
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assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.
This second edition of ISO 7530-1 cancels and replaces ISO 7530-1:1990, ISO 7530-2:1990, ISO 7530-3:1990,
ISO 7530-4:1990, ISO 7530-5:1990, and ISO 7530-6:1990, which have been technically revised.
ISO 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel alloys — Flame atomic absorption
spectrometric analysis:
— Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and manganese
— Part 7: Determination of aluminium content
— Part 8: Determination of silicon content
— Part 9: Determination of vanadium content
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ISO 7530-1:2015(E)
Introduction
This part of ISO 7530 describes five flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys.
Although the methods are described independently, it is possible to determine more than one element
on a single test solution by adjustment of the sample weight and initial and subsequent dilutions.
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 7530-1:2015(E)
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric
analysis —
Part 1:
Determination of cobalt, chromium, copper, iron and
manganese
1 Scope
This part of ISO 7530 describes flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys which can be dissolved in the nitric-
hydrochloric acids mixture specified.
For each element, the method is applicable to the content range between 0,01 % and 4 %.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Principle
Dissolution of a test portion in a nitric–hydrochloric acids mixture, evaporation of acids excess, and
dissolution of the salts.
Addition of an ionization suppressant if necessary and dilution of the solution to a known volume.
Nebulization of the test solution after suitable dilution, if necessary, into an air/acetylene or a nitrous
oxide/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer.
Measurement of the absorption of the energy of the resonance line from the spectrum of the element
being determined and comparison with that of calibration solutions of the same element.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Nitric acid, (HNO ) ρ = 1,41 g/ml.
3 20
4.2 Nitric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of nitric acid (4.1) to 500 ml of water.
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ISO 7530-1:2015(E)
4.3 Hydrochloric acid, (HCI) ρ = 1,18 g/ml.
20
4.4 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (4.3) to 500 ml of water.
4.5 Nitric-hydrochloric acids mixture.
CAUTION — This acid mixture is highly corrosive and unstable. Noxious gas (chlorine) is liberated on
standing. It shall be prepared and used in a fume cupboard and shall not be kept in a closed container.
Carefully mix one part of nitric acid (4.2) and three parts of hydrochloric acid (4.3). This mixture is not
stable and should be prepared only as needed.
4.6 Strontium chloride solution.
Transfer 113,5 g of strontium chloride hexahydrate (SrCl . 6H O) into a 600 ml beaker and dissolve in
2 2
400 ml of hot water (50 °C to 60 °C). Cool, transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark with water, and mix.
4.7 Hydrogen peroxide, 300 g/l solution.
4.8 Cobalt standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of cobalt (Co ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of hydrochloric
acid solution (4.4), cover with a watch glass, and heat gently until the cobalt is completely dissolved. Cool
to room temperature, transfer the solution quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
add 35 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of cobalt.
4.9 Cobalt standard solution, 0,025 g/l.
Transfer 5,0 ml of cobalt standard solution (4.8) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add 10 ml
of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,025 mg of cobalt.
4.10 Chromium standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of chromium (Cr ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of hydrochloric
acid (4.4), cover with a watch glass, and heat to complete dissolution. Cool to room temperature, transfer
the solution quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 35 ml of hydrochloric acid
(4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of chromium.
4.11 Chromium standard solution, 0,100 g/l.
Transfer 20,0 ml of chromium standard solution (4.10) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add
10 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,100 mg of chromium.
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ISO 7530-1:2015(E)
4.12 Copper standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of copper (Cu ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 50 ml of nitric acid
(4.2), cover with a watch glass, and allow to stand until the reaction ceases. Heat to complete dissolution,
boil to remove nitrogen oxides, and evaporate just to dryness. Cool, add 25 ml of hydrochloric acid (4.3),
and evaporate just to dryness. Add again 25 ml of hydrochloric acid (4.3) and repeat the evaporation.
Dissolve the salts in 50 ml of hydrochloric acid (4.4) and heat if necessary. Cool, transfer into a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water, and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of copper.
4.13 Copper standard solution, 0,100 g/l.
Transfer 10,0 ml of copper standard solution (4.12) into a 100 ml one-mark volumetric flask and add
5 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,100 mg of copper.
4.14 Copper standard solution, 0,025 g/l.
Transfer 5,0 ml of copper standard solution (4.12) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add
10 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,025 mg of copper.
4.15 Iron standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of iron (Fe ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of hydrochloric
acid (4.4) and cover with a watch glass. Heat to initiate the reaction and complete dissolution. Cool to
about 50 °C, cautiously add 1 ml of hydrogen peroxide (4.7), and bring to the boil to oxidize the iron. Cool,
transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, and add 35 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the
mark with water and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of iron.
4.16 Iron standard solution, 0,050 g/l.
Transfer 10,0 ml of iron standard solution (4.15) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add 10 ml
of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,050 mg of iron.
4.17 Manganese standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of manganese (Mn ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of
hydrochloric acid (4.4) and 2 ml of nitric acid (4.1). Cover with a watch glass and heat to initiate the reaction
and complete dissolution. Add 0,5 ml of hydrogen peroxide (4.7). Cool, transfer into a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, and add 50 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of manganese.
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ISO 7530-1:2015(E)
4.18 Manganese standard solution, 0,100 g/l.
Transfer 10,0 ml of manganese standard solution (4.17) into a 100 ml one-mark volumetric flask and add
2,5 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,100 mg of manganese.
4.19 Manganese standard solution, 0,010 g/l.
Transfer 5,0 ml of manganese standard solution (4.17) into a 500 ml one-mark volumetric flask and add
12,5 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,010 mg of manganese.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A in accordance with ISO 385, ISO 648, or ISO 1042 as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Atomic absorption spectrometer.
WARNING — The manufacturer’s recommendations should be closely followed and particular
attention is drawn to the following safety points.
a) The explosive nature of acetylene and regulations concerning its use.
b) The need to shield the eyes of the operator from ultraviolet radiation by means of tinted glass.
c) The need to keep the burner clear of deposits because a badly clogged burner can cause a flashback.
d) The need to ensure that the liquid trap is filled with water.
e) The need to spray distilled water between the test solutions, blank solution, and/or calibration solutions.
The atomic absorption spectrometer used shall be checked according to the instrument performance
parameters given in Annex A.
The instrument shall be equipped with burners suitable for both an air/acetylene and a nitrous
oxide/acetylene flame.
The instrument should be suitable for operating with single or multi-element element hollow cathode
lamps powered at currents recommended by the manufacturer.
6 Sampling and sample preparation
Sampling and sample preparation shall be carried out by normal agreed procedures or, in case of dispute,
by appropriate National or International Standards.
The laboratory sample normally is in the form of millings or drillings and no further preparation of the
sample is necessary.
If it is suspected that the laboratory sample is contaminated with oil or grease from the milling or
drilling process, it shall be cleaned with high purity acetone and then dried in air.
If the laboratory sample contains particles or pieces of widely varying sizes, the test sample should be
obtained by riffling.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 7530-1:2015(E)
7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh to the nearest 1 mg, approximately 1,0 g of the test sample.
7.2 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, carry out a blank test using the
same quantities of all reagents as used for the determination.
7.3 Dissolution
Transfer the test portion (7.1) into a 600 ml beaker. Add 20 ml of the nitric–hydrochloric acids mixture
(4.5) and cover with a watch glass. Apply sufficient heat to initiate and maintain the reaction until
dissolution is complete. If the alloy resists dissolution, some adjustment of the acids mixture may be
required. Add hydrochloric acid (4.3) in 1 ml increments and continue heating to dissolve the sample.
Using a low heat, evaporate the solution just to dryness. Do not bake. Cool to about 50 °C, add 25 ml
of hydrochloric acid (4.3), and evaporate again to dryness. Add a new 25 ml of hydrochloric acid (4.3)
portion and repeat the evaporation.
NOTE Some alloys having high copper contents can be easily dissolved in nitric acid solution (4.2). For some
alloys, an acid mixture containing 30 ml hydrochloric acid (4.3) and 2 ml of nitric acid (4.1) is more effective.
If sample inhomogeneity is suspected, a larger mass of sample may be taken for analysis. However, an
aliquot portion corresponding to a 1 g sample shall be taken from this test solution and processed in
accordance with the procedure given.
7.4 Determination of cobalt
7.4.1 Preparation of the test solution
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
7.4.1.1 Cobalt contents between 0,01 % and 0,10 %
Transfer 25 ml of the test solution (7.4.1) into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium
chloride solution (4.6) and 4 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
7.4.1.2 Cobalt contents between 0,1 % and 1 %
Transfer 2,5 ml of the test solution (7.4.1) into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium
chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
7.4.1.3 Cobalt contents between 1 % and 4 %
Transfer 5 ml of the test solution (7.4.1) into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Transfer 10 ml of this solution into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium chloride
solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
© ISO 2015 – All rights reserved 5
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ISO 7530-1:2015(E)
7.4.2 Preparation of the calibration solutions
7.4.2.1 Cobalt contents between 0,01 % and 0,10 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of cobalt standard
solution (4.9) shown in Table 1. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Table 1 — Calibration for cobalt contents between 0,01 % and 0,10 % percentage (mass fraction)
Cobalt standard solution Corresponding cobalt Corresponding
volume mass content of cobalt in
the sample
(4.9) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
1 0,025 0,01
2 0,050 0,02
4 0,100 0,04
6 0,150 0,06
8 0,200 0,08
10 0,250 0,10
7.4.2.2 Cobalt contents between 0,1 % and 1 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of cobalt standard
solution (4.9) shown in Table 2. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Table 2 — Calibration for cobalt contents between 0,1 % and 1 % percentage (mass fraction)
Cobalt standard solution Corresponding cobalt Corresponding
volume mass content of cobalt in
the sample
(4.9) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
1 0,025 0,1
2 0,050 0,2
4 0,100 0,4
6 0,150 0,6
8 0,200 0,8
10 0,250 1,0
7.4.2.3 Cobalt contents between 1 % and 4 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of cobalt standard
solution (4.9) shown in Table 3. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
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ISO 7530-1:2015(E)
Table 3 — Calibration for cobalt contents between 1 % and 4 % percentage (mass fraction)
Cobalt standard solution Corresponding cobalt Corresponding the
volume mass content of cobalt in
sample
(4.9) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
2 0,050 1,0
3 0,075 1,5
4 0,100 2,0
5 0,125 2,5
6 0,150 3,0
7 0,175 3,5
8 0,200 4,0
7.5 Determination of chromium
7.5.1 Preparation of the test solution
7.5.1.1 Chromium contents between 0,01 % and 0,10 %
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium
chloride solution (4.6), dilute to the mark with water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
7.5.1.2 Chromium contents between 0,1 % and 1 %
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
Transfer 10 ml of this solution into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium chloride
solution (4.6) and 4,5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
7.5.1.3 Chromium contents between 1 % and 4 %
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
Transfer 2,5 ml of this solution into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium chloride
solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
© ISO 2015 – All rights reserved 7
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ISO 7530-1:2015(E)
7.5.2 Preparation of the calibration solutions
7.5.2.1 Chromium contents between 0,01 % and 0,10 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of chromium standard
solution (4.11) shown in Table 4. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Table 4 — Calibration for chromium contents between 0,01 % and 0,10 % percentage (mass
fraction)
Chromium standard Corresponding Corresponding
solution volume chromium mass content of chromium
in the sample
(4.11) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
1 0,1 0,01
2 0,2 0,02
4 0,4 0,04
6 0,6 0,06
8 0,8 0,08
10 1,0 0,10
7.5.2.2 Chromium contents between 0,1 % and 1 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of chromium standard
solutio
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7530-1:2016
01-maj-2016
1DGRPHãþD
SIST ISO 7530-1:1996
SIST ISO 7530-2:1996
SIST ISO 7530-3:1996
SIST ISO 7530-4:1996
SIST ISO 7530-5:1996
SIST ISO 7530-6:1996
1LNOMHYH]OLWLQH3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDDQDOL]DGHO
'RORþHYDQMHNREDOWDNURPDEDNUDåHOH]DLQPDQJDQD
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 1: Determination of
cobalt, chromium, copper, iron and manganese
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -
Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7530-1:2015
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7530-1:2016 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 7530-1:2016
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7530-1
Second edition
2015-06-15
Nickel alloys — Flame atomic
absorption spectrometric analysis —
Part 1:
Determination of cobalt, chromium,
copper, iron and manganese
Alliages de nickel — Analyse par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme —
Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du
manganèse
Reference number
ISO 7530-1:2015(E)
©
ISO 2015
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
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ISO 7530-1:2015(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 4
6 Sampling and sample preparation . 4
7 Procedure. 5
7.1 Test portion . 5
7.2 Blank test . 5
7.3 Dissolution . 5
7.4 Determination of cobalt . 5
7.4.1 Preparation of the test solution . 5
7.4.2 Preparation of the calibration solutions . 6
7.5 Determination of chromium . 7
7.5.1 Preparation of the test solution . 7
7.5.2 Preparation of the calibration solutions . 8
7.6 Determination of copper . 9
7.6.1 Preparation of the test solution . 9
7.6.2 Preparation of the calibration solutions . 9
7.7 Determination of iron .11
7.7.1 Preparation of the test solution .11
7.7.2 Preparation of the calibration solutions .12
7.8 Determination of manganese .13
7.8.1 Preparation of the test solution .13
7.8.2 Preparation of the calibration solutions .13
7.9 Adjustment of atomic absorption spectrometer . .15
7.10 Spectrometric measurements .15
7.11 Calibration curves .16
7.12 Expression of results .16
7.13 Precision .16
7.13.1 General.16
7.13.2 Precision for cobalt .17
7.13.3 Precision for chromium .18
7.13.4 Precision for copper .18
7.13.5 Precision for iron .18
7.13.6 Precision for manganese .18
8 Test report .19
Annex A (normative) Procedures for checking the instrumental criteria .20
Bibliography .23
© ISO 2015 – All rights reserved iii
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys.
This second edition of ISO 7530-1 cancels and replaces ISO 7530-1:1990, ISO 7530-2:1990, ISO 7530-3:1990,
ISO 7530-4:1990, ISO 7530-5:1990, and ISO 7530-6:1990, which have been technically revised.
ISO 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel alloys — Flame atomic absorption
spectrometric analysis:
— Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and manganese
— Part 7: Determination of aluminium content
— Part 8: Determination of silicon content
— Part 9: Determination of vanadium content
iv © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
Introduction
This part of ISO 7530 describes five flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys.
Although the methods are described independently, it is possible to determine more than one element
on a single test solution by adjustment of the sample weight and initial and subsequent dilutions.
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SIST ISO 7530-1:2016
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SIST ISO 7530-1:2016
INTERNATIONAL STANDARD ISO 7530-1:2015(E)
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric
analysis —
Part 1:
Determination of cobalt, chromium, copper, iron and
manganese
1 Scope
This part of ISO 7530 describes flame atomic absorption spectrometric methods for the determination
of cobalt, chromium, copper, iron, and manganese in nickel alloys which can be dissolved in the nitric-
hydrochloric acids mixture specified.
For each element, the method is applicable to the content range between 0,01 % and 4 %.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
3 Principle
Dissolution of a test portion in a nitric–hydrochloric acids mixture, evaporation of acids excess, and
dissolution of the salts.
Addition of an ionization suppressant if necessary and dilution of the solution to a known volume.
Nebulization of the test solution after suitable dilution, if necessary, into an air/acetylene or a nitrous
oxide/acetylene flame of an atomic absorption spectrometer.
Measurement of the absorption of the energy of the resonance line from the spectrum of the element
being determined and comparison with that of calibration solutions of the same element.
4 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents of recognized analytical grade and only
distilled water or water of equivalent purity.
4.1 Nitric acid, (HNO ) ρ = 1,41 g/ml.
3 20
4.2 Nitric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of nitric acid (4.1) to 500 ml of water.
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
4.3 Hydrochloric acid, (HCI) ρ = 1,18 g/ml.
20
4.4 Hydrochloric acid solution, 1 + 1.
Add 500 ml of hydrochloric acid (4.3) to 500 ml of water.
4.5 Nitric-hydrochloric acids mixture.
CAUTION — This acid mixture is highly corrosive and unstable. Noxious gas (chlorine) is liberated on
standing. It shall be prepared and used in a fume cupboard and shall not be kept in a closed container.
Carefully mix one part of nitric acid (4.2) and three parts of hydrochloric acid (4.3). This mixture is not
stable and should be prepared only as needed.
4.6 Strontium chloride solution.
Transfer 113,5 g of strontium chloride hexahydrate (SrCl . 6H O) into a 600 ml beaker and dissolve in
2 2
400 ml of hot water (50 °C to 60 °C). Cool, transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to
the mark with water, and mix.
4.7 Hydrogen peroxide, 300 g/l solution.
4.8 Cobalt standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of cobalt (Co ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of hydrochloric
acid solution (4.4), cover with a watch glass, and heat gently until the cobalt is completely dissolved. Cool
to room temperature, transfer the solution quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask,
add 35 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of cobalt.
4.9 Cobalt standard solution, 0,025 g/l.
Transfer 5,0 ml of cobalt standard solution (4.8) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add 10 ml
of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,025 mg of cobalt.
4.10 Chromium standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of chromium (Cr ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of hydrochloric
acid (4.4), cover with a watch glass, and heat to complete dissolution. Cool to room temperature, transfer
the solution quantitatively into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, add 35 ml of hydrochloric acid
(4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of chromium.
4.11 Chromium standard solution, 0,100 g/l.
Transfer 20,0 ml of chromium standard solution (4.10) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add
10 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,100 mg of chromium.
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
4.12 Copper standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of copper (Cu ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 50 ml of nitric acid
(4.2), cover with a watch glass, and allow to stand until the reaction ceases. Heat to complete dissolution,
boil to remove nitrogen oxides, and evaporate just to dryness. Cool, add 25 ml of hydrochloric acid (4.3),
and evaporate just to dryness. Add again 25 ml of hydrochloric acid (4.3) and repeat the evaporation.
Dissolve the salts in 50 ml of hydrochloric acid (4.4) and heat if necessary. Cool, transfer into a 1 000 ml
one-mark volumetric flask, dilute to the mark with water, and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of copper.
4.13 Copper standard solution, 0,100 g/l.
Transfer 10,0 ml of copper standard solution (4.12) into a 100 ml one-mark volumetric flask and add
5 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,100 mg of copper.
4.14 Copper standard solution, 0,025 g/l.
Transfer 5,0 ml of copper standard solution (4.12) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add
10 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,025 mg of copper.
4.15 Iron standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of iron (Fe ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of hydrochloric
acid (4.4) and cover with a watch glass. Heat to initiate the reaction and complete dissolution. Cool to
about 50 °C, cautiously add 1 ml of hydrogen peroxide (4.7), and bring to the boil to oxidize the iron. Cool,
transfer into a 1 000 ml one-mark volumetric flask, and add 35 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the
mark with water and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of iron.
4.16 Iron standard solution, 0,050 g/l.
Transfer 10,0 ml of iron standard solution (4.15) into a 200 ml one-mark volumetric flask and add 10 ml
of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,050 mg of iron.
4.17 Manganese standard solution, 1,000 g/l.
Weigh 1 g ± 0,001 g of manganese (Mn ≥ 99,9 %) and transfer it into a 400 ml beaker. Add 30 ml of
hydrochloric acid (4.4) and 2 ml of nitric acid (4.1). Cover with a watch glass and heat to initiate the reaction
and complete dissolution. Add 0,5 ml of hydrogen peroxide (4.7). Cool, transfer into a 1 000 ml one-mark
volumetric flask, and add 50 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
1 ml of this solution contains 1,000 mg of manganese.
© ISO 2015 – All rights reserved 3
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
4.18 Manganese standard solution, 0,100 g/l.
Transfer 10,0 ml of manganese standard solution (4.17) into a 100 ml one-mark volumetric flask and add
2,5 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,100 mg of manganese.
4.19 Manganese standard solution, 0,010 g/l.
Transfer 5,0 ml of manganese standard solution (4.17) into a 500 ml one-mark volumetric flask and add
12,5 ml of hydrochloric acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Prepare this solution immediately prior to use.
1 ml of this solution contains 0,010 mg of manganese.
5 Apparatus
All volumetric glassware shall be class A in accordance with ISO 385, ISO 648, or ISO 1042 as appropriate.
Ordinary laboratory apparatus and the following.
5.1 Atomic absorption spectrometer.
WARNING — The manufacturer’s recommendations should be closely followed and particular
attention is drawn to the following safety points.
a) The explosive nature of acetylene and regulations concerning its use.
b) The need to shield the eyes of the operator from ultraviolet radiation by means of tinted glass.
c) The need to keep the burner clear of deposits because a badly clogged burner can cause a flashback.
d) The need to ensure that the liquid trap is filled with water.
e) The need to spray distilled water between the test solutions, blank solution, and/or calibration solutions.
The atomic absorption spectrometer used shall be checked according to the instrument performance
parameters given in Annex A.
The instrument shall be equipped with burners suitable for both an air/acetylene and a nitrous
oxide/acetylene flame.
The instrument should be suitable for operating with single or multi-element element hollow cathode
lamps powered at currents recommended by the manufacturer.
6 Sampling and sample preparation
Sampling and sample preparation shall be carried out by normal agreed procedures or, in case of dispute,
by appropriate National or International Standards.
The laboratory sample normally is in the form of millings or drillings and no further preparation of the
sample is necessary.
If it is suspected that the laboratory sample is contaminated with oil or grease from the milling or
drilling process, it shall be cleaned with high purity acetone and then dried in air.
If the laboratory sample contains particles or pieces of widely varying sizes, the test sample should be
obtained by riffling.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
7 Procedure
7.1 Test portion
Weigh to the nearest 1 mg, approximately 1,0 g of the test sample.
7.2 Blank test
In parallel with the determination and following the same procedure, carry out a blank test using the
same quantities of all reagents as used for the determination.
7.3 Dissolution
Transfer the test portion (7.1) into a 600 ml beaker. Add 20 ml of the nitric–hydrochloric acids mixture
(4.5) and cover with a watch glass. Apply sufficient heat to initiate and maintain the reaction until
dissolution is complete. If the alloy resists dissolution, some adjustment of the acids mixture may be
required. Add hydrochloric acid (4.3) in 1 ml increments and continue heating to dissolve the sample.
Using a low heat, evaporate the solution just to dryness. Do not bake. Cool to about 50 °C, add 25 ml
of hydrochloric acid (4.3), and evaporate again to dryness. Add a new 25 ml of hydrochloric acid (4.3)
portion and repeat the evaporation.
NOTE Some alloys having high copper contents can be easily dissolved in nitric acid solution (4.2). For some
alloys, an acid mixture containing 30 ml hydrochloric acid (4.3) and 2 ml of nitric acid (4.1) is more effective.
If sample inhomogeneity is suspected, a larger mass of sample may be taken for analysis. However, an
aliquot portion corresponding to a 1 g sample shall be taken from this test solution and processed in
accordance with the procedure given.
7.4 Determination of cobalt
7.4.1 Preparation of the test solution
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
7.4.1.1 Cobalt contents between 0,01 % and 0,10 %
Transfer 25 ml of the test solution (7.4.1) into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium
chloride solution (4.6) and 4 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
7.4.1.2 Cobalt contents between 0,1 % and 1 %
Transfer 2,5 ml of the test solution (7.4.1) into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium
chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
7.4.1.3 Cobalt contents between 1 % and 4 %
Transfer 5 ml of the test solution (7.4.1) into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Transfer 10 ml of this solution into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium chloride
solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
© ISO 2015 – All rights reserved 5
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
7.4.2 Preparation of the calibration solutions
7.4.2.1 Cobalt contents between 0,01 % and 0,10 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of cobalt standard
solution (4.9) shown in Table 1. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Table 1 — Calibration for cobalt contents between 0,01 % and 0,10 % percentage (mass fraction)
Cobalt standard solution Corresponding cobalt Corresponding
volume mass content of cobalt in
the sample
(4.9) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
1 0,025 0,01
2 0,050 0,02
4 0,100 0,04
6 0,150 0,06
8 0,200 0,08
10 0,250 0,10
7.4.2.2 Cobalt contents between 0,1 % and 1 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of cobalt standard
solution (4.9) shown in Table 2. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
Table 2 — Calibration for cobalt contents between 0,1 % and 1 % percentage (mass fraction)
Cobalt standard solution Corresponding cobalt Corresponding
volume mass content of cobalt in
the sample
(4.9) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
1 0,025 0,1
2 0,050 0,2
4 0,100 0,4
6 0,150 0,6
8 0,200 0,8
10 0,250 1,0
7.4.2.3 Cobalt contents between 1 % and 4 %
Into each of a series of 100 ml one-mark volumetric flasks, introduce the volumes of cobalt standard
solution (4.9) shown in Table 3. Add 4 ml of strontium chloride solution (4.6) and 5 ml of hydrochloric
acid (4.3). Dilute to the mark with water and mix well.
6 © ISO 2015 – All rights reserved
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SIST ISO 7530-1:2016
ISO 7530-1:2015(E)
Table 3 — Calibration for cobalt contents between 1 % and 4 % percentage (mass fraction)
Cobalt standard solution Corresponding cobalt Corresponding the
volume mass content of cobalt in
sample
(4.9) percentage
(ml) (mg) (mass fraction)
0 0 0
2 0,050 1,0
3 0,075 1,5
4 0,100 2,0
5 0,125 2,5
6 0,150 3,0
7 0,175 3,5
8 0,200 4,0
7.5 Determination of chromium
7.5.1 Preparation of the test solution
7.5.1.1 Chromium contents between 0,01 % and 0,10 %
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium
chloride solution (4.6), dilute to the mark with water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
7.5.1.2 Chromium contents between 0,1 % and 1 %
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer the solution quantitatively into a 100 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water, and mix well.
Remove any products of hydrolysis by settlement and dry filtration or by centrifuging.
Transfer 10 ml of this solution into a 100 ml one-mark volumetric flask, add 4 ml of strontium chloride
solution (4.6) and 4,5 ml of hydrochloric acid (4.3), dilute to the mark with water, and mix well.
7.5.1.3 Chromium contents between 1 % and 4 %
Cool the solution (7.3) to about 50 °C, add 5 ml of hydrochloric acid (4.3), 20 ml of water, and heat to
dissolve the salts. Cool to room temperature.
Transfer
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7530-1
Deuxième édition
2015-06-15
Alliages de nickel — Analyse par
spectrométrie d’absorption atomique
dans la flamme —
Partie 1:
Détermination du cobalt, du chrome,
du cuivre, du fer et du manganèse
Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis —
Part 1: Determination of cobalt, chromium, copper, iron and
manganese
Numéro de référence
ISO 7530-1:2015(F)
©
ISO 2015
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ISO 7530-1:2015(F)
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 7530-1:2015(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs . 1
5 Appareillage . 4
6 Prélèvement et préparation des échantillons. 4
7 Mode opératoire. 5
7.1 Prise d’essai . 5
7.2 Essai à blanc . 5
7.3 Mise en solution . 5
7.4 Détermination du cobalt . 5
7.4.1 Préparation de la solution pour essai . 5
7.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage . 6
7.5 Détermination du chrome . 7
7.5.1 Préparation de la solution pour essai . 7
7.5.2 Préparation des solutions d’étalonnage . 8
7.6 Détermination du cuivre. 9
7.6.1 Préparation de la solution pour essai . 9
7.6.2 Préparation des solutions d’étalonnage .10
7.7 Détermination du fer .11
7.7.1 Préparation de la solution pour essai .11
7.7.2 Préparation des solutions d’étalonnage .12
7.8 Détermination du manganèse .13
7.8.1 Préparation de la solution pour essai .13
7.8.2 Préparation des solutions d’étalonnage .14
7.9 Réglage du spectromètre d’absorption atomique .15
7.10 Mesurages spectrométriques .16
7.11 Courbes d’étalonnage .16
7.12 Expression des résultats .16
7.13 Fidélité .17
7.13.1 Généralités .17
7.13.2 Fidélité pour le cobalt .17
7.13.3 Fidélité pour le chrome .18
7.13.4 Fidélité pour le cuivre.18
7.13.5 Fidélité pour le fer .18
7.13.6 Fidélité pour le manganèse .18
8 Rapport d’essai .19
Annexe A (normative) Procédures de vérification des critères instrumentaux .20
Bibliographie .23
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ISO 7530-1:2015(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Cette deuxième édition de l’ISO 7530-1 annule et remplace l’ISO 7530-1:1990, l’ISO 7530-2:1990,
l’ISO 7530-3:1990, l’ISO 7530-4:1990, l’ISO 7530-5:1990 et l’ISO 7530-6:1990, qui ont fait l’objet d’une
révision technique.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Alliages de nickel — Analyse
par spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme:
— Partie 1: Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse
— Partie 7: Dosage de l’aluminium
— Partie 8: Dosage du silicium
— Partie 9: Dosage du vanadium
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ISO 7530-1:2015(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 7530 décrit cinq méthodes par absorption atomique dans la flamme pour la
détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse dans les alliages de nickel.
Bien que les méthodes d’analyse fassent l’objet de descriptions indépendantes, il est possible de
déterminer plusieurs éléments avec la même solution pour essai si l’on ajuste la masse d’échantillon et
les dilutions initiales et subséquentes.
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NORME INTERNATIONALE ISO 7530-1:2015(F)
Alliages de nickel — Analyse par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme —
Partie 1:
Détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du
manganèse
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 7530 décrit des méthodes par absorption atomique dans la flamme pour la
détermination du cobalt, du chrome, du cuivre, du fer et du manganèse dans les alliages de nickel qui
peuvent être mis en solution dans le mélange d’acides nitrique et chlorhydrique spécifié.
Pour chaque élément, la méthode s’applique au domaine de teneurs compris entre 0,01 % et 4 %.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
3 Principe
Mise en solution d’une prise d’essai dans un mélange d’acides nitrique et chlorhydrique, évaporation
des acides en excès et reprise des sels.
Ajout d’un suppresseur d’ionisation, si nécessaire, et dilution de la solution à un volume connu.
Nébulisation de la solution, après dilution appropriée si nécessaire, dans une flamme air/ acétylène ou
protoxyde d’azote/acétylène d’un spectromètre d’absorption atomique.
Mesure de l’absorption de l’énergie de la raie de résonance du spectre de l’élément à déterminer et
comparaison de celle-ci à celles de solutions d’étalonnage du même élément.
4 Réactifs
Au cours de l’analyse, et sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique
reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau ayant une pureté équivalente.
4.1 Acide nitrique, (HNO ) ρ = 1,41 g/ml.
3 20
4.2 Acide nitrique dilué, 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide nitrique (4.1) à 500 ml d’eau.
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4.3 Acide chlorhydrique, (HCI) ρ = 1,18 g/ml.
20
4.4 Acide chlorhydrique dilué, 1 + 1.
Ajouter 500 ml d’acide chlorhydrique (4.3) à 500 ml d’eau.
4.5 Mélange d’acides nitrique et chlorhydrique.
ATTENTION — Ce mélange acide est très corrosif et instable. Des gaz toxiques (chlore) sont
libérés. II doit être préparé sous une hotte et ne doit pas être conservé dans des flacons fermés.
Mélanger précautionneusement une partie d’acide nitrique (4.2) et trois parties d’acide chlorhydrique (4.3).
Ce mélange n’est pas stable et il convient de le préparer au fur et à mesure des besoins.
4.6 Solution de chlorure de strontium.
Introduire dans un bécher de 600 ml, 113,5 g de chlorure de strontium hexahydraté (SrCl2 . 6H2O) et
les dissoudre dans 400 ml d’eau chaude (50 °C à 60 °C). Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de
1 000 ml, compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, solution à 300 g/l.
4.8 Solution étalon de cobalt, 1,000 g/l.
Peser 1 g ± 0,001 g de cobalt (Co ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 30 ml
d’acide chlorhydrique dilué (4.4), couvrir d’un verre de montre et chauffer modérément jusqu’à mise en
solution complète du cobalt. Refroidir à température ambiante, transvaser la solution quantitativement
dans une fiole jaugée de 1 000 ml, ajouter 35 ml d’acide chlorhydrique (4.3), compléter au volume avec
de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1,000 mg de cobalt.
4.9 Solution étalon de cobalt, 0,025 g/l.
Introduire 5,0 ml de la solution étalon de cobalt (4.8) dans une fiole jaugée de 200 ml et ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,025 mg de cobalt.
4.10 Solution étalon de chrome, 1,000 g/l.
Peser 1 g ± 0,001 g de chrome (Cr ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 30 ml
d’acide chlorhydrique (4.4), couvrir d’un verre de montre et chauffer jusqu’à mise en solution complète.
Refroidir à température ambiante, transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de
1 000 ml, ajouter 35 ml d’acide chlorhydrique (4.3), compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1,000 mg de chrome.
4.11 Solution étalon de chrome, 0,100 g/l.
Introduire 20,0 ml de la solution étalon de chrome (4.10) dans une fiole jaugée de 200 ml et ajouter
10 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,100 mg de chrome.
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4.12 Solution étalon de cuivre, 1,000 g/l.
Peser 1 g ± 0,001 g de cuivre (Cu ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 50 ml d’acide
nitrique (4.2), couvrir d’un verre de montre et laisser reposer jusqu’à la fin de la réaction. Chauffer
jusqu’à mise en solution complète, faire bouillir pour éliminer les oxydes d’azote et évaporer à siccité.
Refroidir, ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et évaporer à siccité. Ajouter à nouveau 25 ml d’acide
chlorhydrique (4.3) et répéter l’évaporation. Reprendre les sels par 50 ml d’acide chlorhydrique (4.4) et
chauffer si nécessaire. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1,000 mg de cuivre.
4.13 Solution étalon de cuivre, 0,100 g/l.
Introduire 10,0 ml de la solution étalon de cuivre (4.12) dans une fiole jaugée de 100 ml et ajouter 5 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,100 mg de cuivre.
4.14 Solution étalon de cuivre, 0,025 g/l.
Introduire 5,0 ml de la solution étalon de cuivre (4.12) dans une fiole jaugée de 200 ml et ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,025 mg de cuivre.
4.15 Solution étalon de fer, 1,000 g/l.
Peser 1 g ± 0,001 g de fer (Fe ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 30 ml d’acide
chlorhydrique (4.4) et couvrir d’un verre de montre. Chauffer pour amorcer la réaction et jusqu’à mise
en solution complète. Refroidir, à environ 50 °C, ajouter avec précaution 1 ml de peroxyde d’hydrogène
(4.7) et porter à ébullition pour oxyder le fer. Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et
ajouter 35 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1,000 mg de fer.
4.16 Solution étalon de fer, 0,050 g/l.
Introduire 10,0 ml de la solution étalon de fer (4.15) dans une fiole jaugée de 200 ml et ajouter 10 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,050 mg de fer.
4.17 Solution étalon de manganèse, 1,000 g/l.
Peser 1 g ± 0,001 g de manganèse (Mn ≥ 99,9 %) et l’introduire dans un bécher de 400 ml. Ajouter 30 ml
d’acide chlorhydrique (4.4) et 2 ml d’acide nitrique (4.1). Couvrir d’un verre de montre et chauffer pour
amorcer la réaction et jusqu’à mise en solution complète. Ajouter 0,5 ml de peroxyde d’hydrogène (4.7).
Refroidir, transvaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml et ajouter 50 ml d’acide chlorhydrique (4.3).
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
1 ml de cette solution contient 1,000 mg de manganèse.
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4.18 Solution étalon de manganèse, 0,100 g/l.
Introduire 10,0 ml de la solution étalon de manganèse (4.17) dans une fiole jaugée de 100 ml et ajouter
2,5 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,100 mg de manganèse.
4.19 Solution étalon de manganèse, 0,010 g/l.
Introduire 5,0 ml de la solution étalon de manganèse (4.17) dans une fiole jaugée de 500 ml et ajouter
12,5 ml d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
1 ml de cette solution contient 0,010 mg de manganèse.
5 Appareillage
Toute la verrerie jaugée doit être de classe A, conformément à l’ISO 385, l’ISO 648 ou l’ISO 1042,
selon le cas.
Matériel courant de laboratoire et le matériel suivant.
5.1 Spectromètre d’absorption atomique
AVERTISSEMENT — Il convient de suivre scrupuleusement les recommandations du fabricant et
une attention particulière doit être apportée aux points de sécurité suivants:
a) la nature explosive de l’acétylène et les règlements concernant son utilisation;
b) le besoin de protéger les yeux de l’opérateur contre les radiations ultraviolettes au moyen de
lunettes teintées;
c) le besoin de maintenir le brûleur exempt de dépôts car un brûleur encrassé peut produire des
retours de flamme;
d) le besoin de s’assurer que le siphon est rempli d’eau;
e) le besoin de nébuliser de l’eau distillée entre les solutions d’essai, la solution à blanc et/ou les
solutions d’étalonnage.
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé doit faire l’objet d’une vérification par rapport aux
critères de fonctionnement indiqués à l’Annexe A.
L’appareil doit être équipé de brûleurs adaptés aux flammes air/acétylène et protoxyde d’azote/acétylène.
Il convient que l’appareil puisse utiliser des lampes à cathode creuse mono ou multiélémentaires, aux
intensités de courant recommandées par leur fabricant.
6 Prélèvement et préparation des échantillons
Le prélèvement et la préparation des échantillons doivent s’effectuer suivant des procédures reconnues
ou, en cas de litige, suivant des Normes internationales ou nationales appropriées.
L’échantillon pour laboratoire se présente normalement sous la forme de copeaux de fraisage ou de
perçage, sans autre préparation ultérieure.
S’il est suspecté que l’échantillon pour laboratoire ait pu être contaminé par de l’huile ou de la graisse
pendant le fraisage ou le perçage, il doit être nettoyé avec de l’acétone très pure, puis séché à l’air.
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Si l’échantillon pour laboratoire contient des particules ou des morceaux de tailles très différentes, il
convient que l’échantillon d’essai soit préparé au moyen d’un diviseur à lames.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d’essai
Peser à 1 mg près 1,0 g d’échantillon d’essai.
7.2 Essai à blanc
Parallèlement à la détermination et en suivant le même mode opératoire, effectuer un essai à blanc en
utilisant la même quantité de tous les réactifs que celles utilisées pour la détermination.
7.3 Mise en solution
Introduire la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 600 ml. Ajouter 20 ml du mélange d’acides nitrique et
chlorhydrique (4.5) et couvrir d’un verre de montre. Chauffer suffisamment pour amorcer la réaction
et la maintenir jusqu’à mise en solution complète. Si l’alliage résiste à la mise en solution, procéder à
quelques ajustements du mélange d’acides. Ajouter de l’acide chlorhydrique (4.3) par portions de 1 ml et
continuer à chauffer jusqu’à mise en solution de l’échantillon.
Évaporer la solution jusqu’à siccité en chauffant modérément. Ne pas calciner. Refroidir à 50 °C environ,
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et évaporer à nouveau jusqu’à siccité. Ajouter à nouveau 25 ml
d’acide chlorhydrique (4.3) et répéter l’évaporation.
NOTE Certains alliages à fortes teneurs en cuivre peuvent facilement être mis en solution par de l’acide
nitrique dilué (4.2). Pour certains autres, un mélange acide à 30 ml d’acide chlorhydrique (4.3) et 2 ml d’acide
nitrique (4.1) est plus efficace.
Si l’on soupçonne l’échantillon de ne pas être homogène, on peut prélever une masse supérieure
d’échantillon pour l’analyse. Une partie aliquote correspondant à 1 g d’échantillon doit toutefois être
prélevée à partir de cette solution d’essai et soumise ensuite au mode opératoire indiqué.
7.4 Détermination du cobalt
7.4.1 Préparation de la solution pour essai
Refroidir la solution (7.3) à environ 50 °C, ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3), 20 ml d’eau et
chauffer pour reprendre les sels. Refroidir à température ambiante.
Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Éliminer les produits de l’hydrolyse par décantation et filtration à sec ou par centrifugation.
7.4.1.1 Teneurs en cobalt comprises entre 0,01 % et 0,10 %
Introduire 25 ml de la solution pour essai (7.4.1) dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 4 ml de la
solution de chlorure de strontium (4.6) et 4 ml d’acide chlorhydrique (4.3), compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
7.4.1.2 Teneurs en cobalt comprises entre 0,1 % et 1 %
Introduire 2,5 ml de la solution pour essai (7.4.1) dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 4 ml de la
solution de chlorure de strontium (4.6) et 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3), compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
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7.4.1.3 Teneurs en cobalt comprises entre 1 % et 4 %
Introduire 5 ml de la solution pour essai (7.4.1) dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume
avec de l’eau et homogénéiser.
Introduire 10 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 4 ml de la solution de
chlorure de strontium (4.6) et 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3), compléter au volume avec de l’eau et
homogénéiser.
7.4.2 Préparation des solutions d’étalonnage
7.4.2.1 Teneurs en cobalt comprises entre 0,01 % et 0,10 %
Dans chacune d’une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire les volumes de la solution étalon de
cobalt (4.9) figurant dans le Tableau 1. Ajouter 4 ml de la solution de chlorure de strontium (4.6) et 5 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Tableau 1 — Étalonnage pour les teneurs en cobalt comprises entre 0,01 % et 0,10 %
(fraction massique)
Volume de la solution Masse de cobalt corres- Teneur en cobalt
étalon de cobalt pondante correspondante de
l’échantillon
(4.9) %
(ml) (mg) (fraction massique)
0 0 0
1 0,025 0,01
2 0,050 0,02
4 0,100 0,04
6 0,150 0,06
8 0,200 0,08
10 0,250 0,10
7.4.2.2 Teneurs en cobalt comprises entre 0,1 % et 1 %
Dans chacune d’une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire les volumes de la solution étalon de
cobalt (4.9) figurant dans le Tableau 2. Ajouter 4 ml de la solution de chlorure de strontium (4.6) et 5 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
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ISO 7530-1:2015(F)
Tableau 2 — Étalonnage pour les teneurs en cobalt comprises entre 0,1 % et 1 %
(fraction massique)
Volume de la solution Masse de cobalt corres- Teneur en cobalt
étalon de cobalt pondante correspondante de
l’échantillon
(4.9) %
(ml) (mg) (fraction massique)
0 0 0
1 0,025 0,1
2 0,050 0,2
4 0,100 0,4
6 0,150 0,6
8 0,200 0,8
10 0,250 1,0
7.4.2.3 Teneurs en cobalt comprises entre 1 % et 4 %
Dans chacune d’une série de fioles jaugées de 100 ml, introduire les volumes de la solution étalon de
cobalt (4.9) figurant dans le Tableau 3. Ajouter 4 ml de la solution de chlorure de strontium (4.6) et 5 ml
d’acide chlorhydrique (4.3). Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
Tableau 3 — Étalonnage pour les teneurs en cobalt comprises entre 1 % et 4 %
(fraction massique)
Volume de la solution Masse de cobalt corres- Teneur en cobalt
étalon de cobalt pondante correspondante de
l’échantillon
(4.9) %
(ml) (mg) (fraction massique)
0 0 0
2 0,050 1,0
3 0,075 1,5
4 0,100 2,0
5 0,125 2,5
6 0,150 3,0
7 0,175 3,5
8 0,200 4,0
7.5 Détermination du chrome
7.5.1 Préparation de la solution pour essai
7.5.1.1 Teneurs en chrome comprises entre 0,01 % et 0,10 %
Refroidir la solution (7.3) à environ 50 °C, ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3), 20 ml d’eau et
chauffer pour reprendre les sels. Refroidir à température ambiante.
Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter 4 ml de la solution de
chlorure de strontium (4.6), compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
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ISO 7530-1:2015(F)
Éliminer les produits de l’hydrolyse par décantation et filtration à sec ou par centrifugation.
7.5.1.2 Teneurs en chrome comprises entre 0,1 % et 1 %
Refroidir la solution (7.3) à environ 50 °C, ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique (4.3), 20 ml d’eau et
chauffer pour reprendre les sels. Refroidir à température ambiante.
Transvaser la solution quantitativement dans une fiole jaugée de 100 ml, compléter au volume avec de
l’eau et homogénéiser.
Éliminer les produits de l’hydrolyse pa
...
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