ISO 3251:2003
(Main)Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-matter content
Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-matter content
ISO 3251:2003 specifies a method for determining the non-volatile-matter content by mass of paints, varnishes, binders for paints and varnishes, polymer dispersions and condensation resins such as phenolic resins (resols, novolak solutions, etc.). The method is also applicable to formulated dispersions containing fillers, pigments and other auxiliaries (e.g. thickeners and film-forming agents). For the method to be usable for unplasticized polymer dispersions and rubber latices, the non-volatile residue (which consists essentially of the polymeric material and of small quantities of auxiliaries such as emulsifiers, protective colloids, stabilizers, solvents added as film-forming agents and -- especially for rubber latex concentrate -- preserving agents) has to be chemically stable under the test conditions. For plasticized samples, the residue, by definition, normally includes the plasticizer. NOTE 1 The non-volatile-matter content of a product is not an absolute quantity but depends upon the temperature and period of heating used for the determination. Consequently, when using this method, only relative and not true values of the non-volatile-matter content are obtained owing to solvent retention, thermal decomposition and evaporation of low-molecular-mass constituents. The method is therefore primarily intended for testing different batches of the same type of product. NOTE 2 This method is suitable for synthetic rubber latices provided heating for a specific period of time is considered appropriate. NOTE 3 In-house methods for determining non-volatile matter often include drying with infrared or microwave radiation. Standardization of such methods is not possible, since they are not generally applicable. Some polymer compositions tend to decompose during such treatment and therefore give incorrect results.
Peintures, vernis et plastiques — Détermination de l'extrait sec
L'ISO 3251:2003 spécifie une méthode de détermination de l'extrait sec en masse des peintures, des vernis, des liants pour peintures et vernis, des dispersions de polymères et des résines de condensation, comme les résines phénoliques (résols, novolaques en solution, etc.). La méthode est également applicable aux formulations en dispersion contenant des charges, des pigments ou d'autres additifs (par exemple des épaississeurs et des agents filmogènes). Pour que la méthode soit applicable aux dispersions polymères non plastifiées et aux latex de caoutchouc, l'extrait sec (essentiellement constitué du matériau polymère et de faibles quantités d'additifs tels que des émulsifiants, des colloïdes de protection, des stabilisateurs, des solvants ajoutés tels que des agents filmogènes et -- particulièrement dans le cas des latex de caoutchouc concentrés -- des agents de préservation) doit être chimiquement stable dans les conditions d'essai. Dans le cas d'échantillons plastifiés, le résidu inclut, par définition, le plastifiant. NOTE 1 L'extrait sec d'un produit n'est pas une quantité absolue, mais dépend de la température et de la durée de chauffage utilisée pour l'essai. Par conséquent, avec cette méthode, on ne peut obtenir que des valeurs relatives et non exactes pour l'extrait sec en raison de la rétention du solvant, de la décomposition thermique et de l'évaporation des constituants de faible masse moléculaire. La méthode est donc d'abord prévue pour les essais sur divers lots d'un même type de produit. NOTE 2 Cette méthode convient pour les latex de caoutchouc synthétique, à condition que la durée de chauffage soit considérée comme appropriée (l'ISO 124 spécifie de chauffer jusqu'à ce que la perte de masse d'une prise d'essai de 2 g après des chauffages successifs soit inférieure à 0,5 mg). NOTE 3 Les méthodes internes de détermination de l'extrait sec comprennent souvent une étape de séchage aux rayonnements infrarouges ou micro-ondes. Ces méthodes n'étant pas applicables à tous les cas, leur normalisation n'est pas possible. Certaines compositions de polymères ont tendance à se décomposer pendant ce traitement, ce qui fausse donc les résultats.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3251
Third edition
2003-02-15
Paints, varnishes and plastics —
Determination of non-volatile-matter
content
Peintures, vernis et plastiques — Détermination de l'extrait sec
Reference number
ISO 3251:2003(E)
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ISO 2003
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ISO 3251:2003(E)
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ISO 3251:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Apparatus. 2
5 Sampling . 3
6 Procedure. 3
7 Supplementary test conditions . 4
8 Expression of results. 5
9 Precision . 6
10 Test report. 6
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ISO 3251:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3251 was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee SC 10,
Test methods for binders for paints and varnishes, in collaboration with ISO/TC 45, Rubber and rubber
products, as well as ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 9, Thermoplastic materials, and Subcommittee
SC 12, Thermosetting materials.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 3251:1993) and, in addition, ISO 1625:1998
and ISO 8618:1995. During the revision and combination of these International Standards, the procedures
used for determining the non-volatile-matter content of polymer dispersions and liquid phenolic resins were
integrated into the procedure used in ISO 3251. The period of heating, temperature and test-portion mass
used for the various types of product were not changed.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3251:2003(E)
Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-
matter content
1 Scope
This International Standard specifies a method for determining the non-volatile-matter content by mass of
paints, varnishes, binders for paints and varnishes, polymer dispersions and condensation resins such as
phenolic resins (resols, novolak solutions, etc.).
The method is also applicable to formulated dispersions containing fillers, pigments and other auxiliaries (e.g.
thickeners and film-forming agents). For the method to be usable for unplasticized polymer dispersions and
rubber latices, the non-volatile residue (which consists essentially of the polymeric material and of small
quantities of auxiliaries such as emulsifiers, protective colloids, stabilizers, solvents added as film-forming
agents and — especially for rubber latex concentrate — preserving agents) has to be chemically stable under
the test conditions. For plasticized samples, the residue, by definition, normally includes the plasticizer.
NOTE 1 The non-volatile-matter content of a product is not an absolute quantity but depends upon the temperature
and period of heating used for the determination. Consequently, when using this method, only relative and not true values
of the non-volatile-matter content are obtained owing to solvent retention, thermal decomposition and evaporation of low-
molecular-mass constituents. The method is therefore primarily intended for testing different batches of the same type of
product.
NOTE 2 This method is suitable for synthetic rubber latices provided heating for a specific period of time is considered
appropriate (ISO 124 specifies heating until the loss in mass of a 2 g test portion following successive periods of heating is
less than 0,5 mg).
NOTE 3 In-house methods for determining non-volatile matter often include drying with infrared or microwave radiation.
Standardization of such methods is not possible, since they are not generally applicable. Some polymer compositions tend
to decompose during such treatment and therefore give incorrect results.
ISO 3233:1998, Paints and varnishes — Determination of percentage volume of non-volatile matter by
measuring the density of a dried coating, specifies a method for determining the volume of non-volatile matter
in paints, varnishes and related products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 124, Latex, rubber — Determination of total solids content
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of samples for testing
ISO 2431, Paints and varnishes — Determination of flow time by use of flow cups
ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling
© ISO 2003 — All rights reserved 1
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ISO 3251:2003(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
non-volatile matter
the percentage residue by mass obtained by evaporation under specified conditions
4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, together with the following:
4.1 For paints, varnishes, binders for paints and varnishes and polymer dispersions:
Flat-bottomed dish, of metal or glass, (75 ± 5) mm in diameter, height of rim at least 5 mm.
Dishes having different diameters may be used by agreement between the interested parties. The agreed dish
diameter shall be adhered to to within ± 5 %.
NOTE 1 For rubber latices, lipless dishes with covers are recommended.
NOTE 2 For very viscous polymer dispersions or latices, it is recommended that aluminium foils be used which are
about 0,1 mm thick, cut into rectangles of about (70 ± 10) mm × (120 ± 10) mm that can be folded in half, thus allowing the
viscous liquid to be spread by gently squeezing the halves together.
4.2 For liquid crosslinking resins (phenolic resins):
Flat-bottomed dish, of metal or glass, inner diameter of base (75 ± 1) mm, height of rim at least 5 mm.
Dishes of different diameters may be used provided the mass of the test portion m, in grams, is calculated
from the following equation:
2
d
m=×3 (1)
75
where
d is the diameter, in millimetres, of the dish base;
3 is the nominal mass of the test portion (3 g);
75 is the nominal diameter of the dish (75 mm).
4.3 Air oven, designed to carry out the test in saf
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3251
Troisième édition
2003-02-15
Peintures, vernis et plastiques —
Détermination de l'extrait sec
Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-matter
content
Numéro de référence
ISO 3251:2003(F)
©
ISO 2003
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ISO 3251:2003(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2003 — Tous droits réservés
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ISO 3251:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Appareillage. 2
5 Échantillonnage. 3
6 Mode opératoire. 3
7 Conditions d'essai supplémentaires. 4
8 Expression des résultats. 6
9 Fidélité. 6
10 Rapport d'essai. 7
© ISO 2003 — Tous droits réservés iii
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ISO 3251:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 3251 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-comité SC 10,
Méthodes d'essai des liants pour peintures et vernis, en collaboration avec l'ISO/TC 45, Élastomères
et produits à base d'élastomères et l'ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 9, Matériaux thermoplastiques et
sous-comité SC 12, Matériaux thermodurcissables.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 3251:1993), de même que
l'ISO 1625:1998 et l'ISO 8618:1995. Au cours de la révision et de la combinaison de ces Normes
internationales, les modes opératoires utilisés pour déterminer l'extrait sec des dispersions polymères et des
résines phénoliques liquides ont été intégrés dans l'ISO 3251. La durée de chauffage, la température et la
masse de la prise d'essai utilisées pour les différents types de produits n'ont pas été modifiées.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 3251:2003(F)
Peintures, vernis et plastiques — Détermination de l'extrait sec
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l'extrait sec en masse des
peintures, des vernis, des liants pour peintures et vernis, des dispersions de polymères et des résines de
condensation, comme les résines phénoliques (résols, novolaques en solution, etc.).
La méthode est également applicable aux formulations en dispersion contenant des charges, des pigments ou
d'autres additifs (par exemple des épaississeurs et des agents filmogènes). Pour que la méthode soit
applicable aux dispersions polymères non plastifiées et aux latex de caoutchouc, l'extrait sec (essentiellement
constitué du matériau polymère et de faibles quantités d'additifs tels que des émulsifiants, des colloïdes de
protection, des stabilisateurs, des solvants ajoutés tels que des agents filmogènes et — particulièrement dans
le cas des latex de caoutchouc concentrés — des agents de préservation) doit être chimiquement stable dans
les conditions d'essai. Dans le cas d'échantillons plastifiés, le résidu inclut, par définition, le plastifiant.
NOTE 1 L'extrait sec d'un produit n'est pas une quantité absolue, mais dépend de la température et de la durée de
chauffage utilisée pour l'essai. Par conséquent, avec cette méthode, on ne peut obtenir que des valeurs relatives et non
exactes pour l'extrait sec en raison de la rétention du solvant, de la décomposition thermique et de l'évaporation des
constituants de faible masse moléculaire. La méthode est donc d'abord prévue pour les essais sur divers lots d'un même
type de produit.
NOTE 2 Cette méthode convient pour les latex de caoutchouc synthétique, à condition que la durée de chauffage soit
considérée comme appropriée (l'ISO 124 spécifie de chauffer jusqu'à ce que la perte de masse d'une prise d'essai de 2 g
après des chauffages successifs soit inférieure à 0,5 mg).
NOTE 3 Les méthodes internes de détermination de l'extrait sec comprennent souvent une étape de séchage aux
rayonnements infrarouges ou micro-ondes. Ces méthodes n'étant pas applicables à tous les cas, leur normalisation n'est
pas possible. Certaines compositions de polymères ont tendance à se décomposer pendant ce traitement, ce qui fausse
donc les résultats.
L'ISO 3233:1998, Peintures et vernis — Détermination du pourcentage en volume de matières non volatiles
par mesurage de la masse volumique d'un revêtement sec, spécifie une méthode d'essai pour la
détermination du volume de l'extrait sec des peintures, des vernis et des produits assimilés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 124, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales
ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essais
ISO 2431, Peintures et vernis — Détermination du temps d'écoulement au moyen de coupes d'écoulement
ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1
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ISO 3251:2003(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
extrait sec
pourcentage de résidu, en masse, obtenu par évaporation dans les conditions prescrites
4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit:
4.1 Pour les peintures, les vernis, les liants pour peintures et vernis et les dispersions de polymères:
Capsule à fond plat, en métal ou en verre, de (75 ± 5) mm de diamètre et d'au moins 5 mm de hauteur de
bord.
Des capsules de diamètres différents peuvent être utilisées après accord entre les parties. Le diamètre de
capsule ayant fait l'objet d'un accord doit être respecté à ± 5 %.
NOTE 1 Pour les latex de caoutchouc, il est recommandé d'utiliser des récipients sans rebord avec couvercle.
NOTE 2 Dans le cas de dispersions de polymères ou de latex très visqueux, il est recommandé d'utiliser des feuilles
d'aluminium d'environ 0,1 mm d'épaisseur, découpées en rectangles d'environ (70 ± 10) mm ¥ (120 ± 10) mm qui peuvent
être pliées en deux et permettre ainsi l'étalement du liquide visqueux par pression légère des deux moitiés l'une contre
l'autre.
4.2 Pour les résines de réticulation liquides (résines phénoliques):
Capsule à fond plat, en métal ou en verre, de (75 ± 1) mm de diamètre intérieur à la base et d'au moins
5 mm de hauteur de bord.
Des capsules d'autres diamètres peuvent être utilisées à condition de choisir une masse de prise d'essai m,
en grammes, calculée à partir de l'équation suivante.
2
d
m=×3
(1)
75
où
d est le diamètre, en millimètres, de la base de la capsule;
3 est la masse nominale de la prise d'essai (3 g);
75 est le diamètre nominal de la capsule (75 mm).
4.3 Étuve à air, permettant de réaliser l'essai dans des conditions de sécurité en maintenant la
température spécifiée ou convenue (voir l'Article 7) à ± 2 °C (pour des températures allant jusqu'à 150 °C) ou
à ± 3,5 °C
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.