Animal feeding stuffs - Methods of sampling and analysis - Determination of organic acids by Ion Chromatography with Conductivity Detection (IC-CD)

This document specifies a method for the determination of organic acids in animal feeding stuffs by Ion Chromatography with conductivity detection (IC-CD).
The method is intended to be used for the determination of formic acid, lactic acid, propionic acid, citric acid, fumaric acid and malic acid as active substances in feed additives, premixtures, compound feed and water and for screening of acetic acid in the same matrices. This method determines the total extractable concentration of the above mentioned organic acids and their salts.
The working range of the method must be determined for each organic acid by the user of this standard. The lower limit of the working range depends on the matrix and the interferences encountered. A working range between 10 [mg/l] and 100 [mg/l] should be achievable.
The method was successfully tested in an inter-laboratory study in concentrations between 0,02 % up to 27 % of the above mentioned organic acids.
NOTE   Limitation occurs during simultaneous determination of high concentration of lactic acid and low concentration of acetic acid. If the ratio of concentration of lactic acid to acetic acid exceeds factor 20, the determination of acetic acid is not guaranteed.
On the basis of the referred working range, sample weight and extraction volume,  limits of quantification (LOQ), as calculated (Table 1) should be achievable.

Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung organischer Säuren mittels Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion (IC-CD)

Dieses Dokument legt ein Verfahren zur Bestimmung organischer Säuren in Futtermitteln mittels Ionen-chromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion (en: Ion Chromatography with conductivity detection, IC CD) fest.
Das Verfahren ist für die Verwendung zur Bestimmung von Ameisensäure, Milchsäure, Propionsäure, Citronensäure, Fumarsäure und Apfelsäure als Wirkstoffe in Futtermittelzusatzstoffen, Vormischungen, Mischfuttermitteln und Wasser sowie für das Screening von Essigsäure in denselben Matrices vorgesehen. Dieses Verfahren ermittelt die extrahierbare Gesamtkonzentration der vorstehend aufgeführten organischen Säuren und ihrer Salze.
Dem Anwender dieser Norm wird empfohlen, den Arbeitsbereich des Verfahrens für jede organische Säure zu ermitteln. Der untere Grenzwert des Arbeitsbereiches hängt von der Matrix und den aufgetretenen Störungen ab. Es wird empfohlen, dass ein Arbeitsbereich zwischen 10 [mg/l] und 100 [mg/l] eingehalten wird.
Das Verfahren wurde im Rahmen einer Ringversuchsstudie bei Konzentrationen von 0,02 % bis 27 % der vorgenannten organischen Säuren erfolgreich geprüft.
ANMERKUNG   Bei der gleichzeitigen Bestimmung einer hohen Konzentration von Milchsäure und einer niedrigen Konzentration von Essigsäure tritt eine Einschränkung auf. Wenn das Verhältnis der Konzentration der Milchsäure zu der von Essigsäure den Faktor 20 überschreitet, ist die Bestimmung der Essigsäure nicht sichergestellt.
Auf der Grundlage des zugehörigen Arbeitsbereichs, der Probenmasse und des Extraktionsvolumens sollten Bestimmungsgrenzen (en: limits of quantification, LOQ) wie berechnet (Tabelle 1) erreichbar sein.
Tabelle 1 - Bestimmungsgrenzen (LOQ)
Organische Säure   LOQ
[mg/kg]
Ameisensäure   200
Milchsäure   200
Propionsäure   200
Citronensäure   200
Fumarsäure   200
Essigsäure   200
Apfelsäure   200

Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Dosage des acides organiques par chromatographie ionique avec détection conductimétrique (CI-DC)

Le présent document spécifie une méthode de dosage des acides organiques dans les aliments pour animaux par chromatographie ionique avec détection conductimétrique (CI-DC).
La méthode est destinée à permettre le dosage de l’acide formique, de l’acide lactique, de l’acide propionique, de l’acide citrique, de l’acide fumarique et de l’acide malique présents comme substances actives dans les additifs pour l’alimentation animale, les prémélanges, les aliments composés pour animaux et l’eau, ainsi que la détection de l’acide acétique dans les mêmes matrices. Cette méthode détermine la concentration totale extractible des acides organiques susmentionnés et de leurs sels.
Il est recommandé à l’utilisateur de la présente norme de déterminer le domaine de mesure de la méthode pour chaque acide organique. La limite inférieure du domaine de mesure dépend de la matrice et des interférences rencontrées. Il convient de pouvoir atteindre un domaine de mesure compris entre 10 [mg/l] et 100 [mg/l].
La méthode a été soumise à essai avec succès lors d’une étude interlaboratoires à des concentrations allant de 0,02 % à 27 % pour les acides organiques susmentionnés.
NOTE   La détermination simultanée d’une concentration élevée d’acide lactique et d’une faible concentration d’acide acétique présente des limites. Si le rapport de la concentration d’acide lactique à la concentration d’acide acétique dépasse un facteur de 20, le dosage de l’acide acétique n’est pas garanti.
En s’appuyant sur le domaine de mesure mentionné, le poids de l’échantillon et le volume d’extraction, il convient de pouvoir atteindre les limites de quantification (LQ), telles que calculées (Tableau 1).
Tableau 1 - Limites de quantification (LQ)
Acide organique   LQ [mg/kg]
Acide formique   200
Acide lactique   200
Acide propionique   200
Acide citrique   200
Acide fumarique   200
Acide acétique   200
Acide malique   200

Krma - Metode vzorčenja in analize - Določevanje organskih kislin z ionsko kromatografijo in detekcijo na osnovi prevodnosti (IC-CD)

Ta dokument določa metodo za določevanje organskih kislin v krmi z ionsko kromatografijo in detekcijo na osnovi prevodnosti (IC-CD).
Ta metoda je predvidena za določevanje mravljične kisline, mlečne kisline, propionske kisline, citronske kisline, fumarne kisline in jabolčne kisline kot aktivnih snovi v dodatkih za krmo, premiksih, krmnih mešanicah in vodi ter za varnostne preglede ocetne kisline pri istih matrikah. Ta metoda določa skupno koncentracijo omenjenih organskih kislin in njihovih soli, ki jo je mogoče ekstrahirati.
Uporabnik tega standarda mora določiti delovni razpon metode za vsako organsko kislino. Spodnja meja delovnega razpona je odvisna od matrice in motenj, ki se pojavijo. Delovni razpon med 10 [mg/l] in 100 [mg/l] naj bi bil dosegljiv.
Metoda je bila uspešno preskušena v medlaboratorijski študiji pri koncentracijah od 0,02 % do 27 % omenjenih organskih kislin.
OPOMBA:   Omejitev se pojavi pri hkratnem določevanju velike koncentracije mlečne kisline in majhne koncentracije ocetne kisline. Če razmerje med koncentracijo mlečne in ocetne kisline presega faktor 20, potem določevanje ocetne kisline ni zagotovljeno.
Na podlagi omenjenega delovnega razpona, teže vzorca in volumna ekstrakta naj bi bile mejne vrednosti kvantifikacije (LOQ) dosegljive, kot so izračunane (preglednica 1).

General Information

Status
Published
Public Enquiry End Date
24-Oct-2018
Publication Date
01-Sep-2019
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
21-Aug-2019
Due Date
26-Oct-2019
Completion Date
02-Sep-2019

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EN 17294:2019
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Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN 17294:2019
01-oktober-2019
Krma - Metode vzorčenja in analize - Določevanje organskih kislin z ionsko
kromatografijo in detekcijo na osnovi prevodnosti (IC-CD)
Animal feeding stuffs - Methods of sampling and analysis - Determination of organic
acids by Ion Chromatography with Conductivity Detection (IC-CD)
Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung organischer
Säuren mittels Ionenchromatographie mit Leitfähigkeitsdetektion (IC-CD)
Aliments des animaux - Méthodes d’échantillonnage et d’analyse - Dosage des acides
organiques par chromatographie ionique avec détection conductimétrique (CI-DC)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN 17294:2019
ICS:
65.120 Krmila Animal feeding stuffs
71.040.40 Kemijska analiza Chemical analysis
SIST EN 17294:2019 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN 17294:2019

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SIST EN 17294:2019


EN 17294
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

August 2019
EUROPÄISCHE NORM
ICS 65.120; 71.040.40
English Version

Animal feeding stuffs - Methods of sampling and analysis -
Determination of organic acids by Ion Chromatography
with Conductivity Detection (IC-CD)
Aliments des animaux - Méthodes d'échantillonnage et Futtermittel - Probenahme- und
d'analyse - Dosage des acides organiques par Untersuchungsverfahren - Bestimmung organischer
chromatographie ionique avec détection Säuren mittels Ionenchromatographie mit
conductimétrique (CI-DC) Leitfähigkeitsdetektion (IC-CD)
This European Standard was approved by CEN on 24 June 2019.

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SIST EN 17294:2019
EN 17294:2019 (E)
Contents Page
European foreword . 3
Introduction . 4
1 Scope . 5
2 Normative references . 5
3 Terms and definitions . 6
4 Principle . 6
5 Reagents . 6
6 Apparatus . 8
7 Sampling . 11
8 Preparation of test sample . 11
9 Procedure.
...

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