Plastics (polyester resins) and paints and varnishes (binders) -- Determination of partial acid value and total acid value

Plastiques (résines de polyesters) et peintures et vernis (liants) -- Détermination de l'indice d'acide partiel et de l'indice d'acide total

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de l'indice d'acide partiel (méthode A) et/ou l'indice d'acide total (méthode B) des résines de polyesters et des liants pour peintures et vernis. Elle n'est pas applicable aux résines phénoliques. Elle est destinée à fournir des données, tant dans le domaine du contrôle qualité pour l'acceptation ou rejet de tels produits, (domaines de tolérances en fonction des spécifications), qu'en contrôle ou en recherche-développement pour suivre l'achèvement de la réaction de polycondensation de la résine.

General Information

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Publication Date
23-Aug-2000
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Start Date
04-Sep-2020
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ISO 2114:2000 - Plastics (polyester resins) and paints and varnishes (binders) -- Determination of partial acid value and total acid value
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ISO 2114:2000 - Plastiques (résines de polyesters) et peintures et vernis (liants) -- Détermination de l'indice d'acide partiel et de l'indice d'acide total
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 2114
Third edition
2000-08-01
Plastics (polyester resins) and paints and
varnishes (binders) — Determination of
partial acid value and total acid value
Plastiques (résines de polyesters) et peintures et vernis (liants) —
Détermination de l'indice d'acide partiel et de l'indice d'acide total
Reference number
ISO 2114:2000(E)
ISO 2000
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ISO 2114:2000(E)
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in the country of the requester.
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Printed in Switzerland
ii © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 2114:2000(E)
Contents Page

Foreword.....................................................................................................................................................................iv

1 Scope ..............................................................................................................................................................1

2 Normative references ....................................................................................................................................1

3 Terms and definitions ...................................................................................................................................1

4 Principle..........................................................................................................................................................2

5 Reagents.........................................................................................................................................................2

6 Apparatus .......................................................................................................................................................3

7 Procedure .......................................................................................................................................................4

8 Calculation and expression of results.........................................................................................................6

9 Precision.........................................................................................................................................................7

10 Test report ......................................................................................................................................................8

Annex A (informative) Checking the concentration of the standard potassium hydroxide solution.................9

© ISO 2000 – All rights reserved iii
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ISO 2114:2000(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO

member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical

committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in

liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical

Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.

Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

International Standard ISO 2114 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 12,

Thermosetting materials.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 2114:1996) as well as ISO 3682:1996, which have

been technically revised.
iv © ISO 2000 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2114:2000(E)
Plastics (polyester resins) and paints and varnishes (binders) —
Determination of partial acid value and total acid value
1 Scope

This International Standard specifies methods of determining the partial acid value (method A) and the total acid

value (method B) of polyester resins and binders for paints and varnishes. It is not applicable to phenolic resins.

It is intended to provide quality-control data for the acceptance or rejection of such products in accordance with the

terms of a specification, as well as to be used in research and development to monitor the completion of the

polycondensation reaction.
2 Normative references

The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of

this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these

publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to

investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For

undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC

maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 385-1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements.

ISO 3251:1993, Paints and varnishes — Determination of non-volatile matter of paints, varnishes and binders for

paints and varnishes.

ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods.

ISO 6353-2:1983, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series.

3 Terms and definitions

For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.

3.1
acid value

the number of milligrams of potassium hydroxide (KOH) required to neutralize 1 g of resin under the test conditions

3.2
partial acid value

acid value corresponding to the neutralization of all the carboxyl-terminated groups and free acids plus half the free

anhydrides in a resin
3.3
total acid value

acid value corresponding to the neutralization of all the carboxyl-terminated groups and free acids plus all the free

anhydrides in a resin
© ISO 2000 – All rights reserved 1
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ISO 2114:2000(E)
4Principle
4.1 General

The free acids/anhydrides contained in a test portion are titrated with potassium hydroxide solution, either

potentiometrically or in the presence of a colour indicator.
4.2 Method A

A weighed quantity of resin is dissolved in a solvent mixture. The solution is titrated potentiometrically (see note 1)

with a standard volumetric solution of potassium hydroxide in ethanol, giving the following reaction:

The amount, in milligrams, of potassium hydroxide used to neutralize 1 g of resin is then calculated.

Method A is recommended for binders for paints and varnishes (as generally only small amounts of free anhydrides

are present) but is also suitable for unsaturated-polyester resins.
4.3 Method B

A weighed quantity of resin is dissolved in a solvent mixture including water. The free anhydrides are allowed to

hydrolyse for 20 min before titrating potentiometrically (see note 1) with a standard volumetric solution of potassium

hydroxide in ethanol, giving the following reaction:

The amount, in milligrams, of potassium hydroxide used to neutralize 1 g of resin is then calculated.

Method B is useful for unsaturated-polyester resins in which there are significant amounts of free anhydrides.

NOTE 1 The use of a colour indicator for the titration is an optional alternative in both methods.

NOTE 2 When titrating pure maleic polyester resins, it is better to use a methanolic solution of potassium hydroxide.

5 Reagents

During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade in accordance with ISO 6353-2 and water of

at least grade 3 as defined in ISO 3696.

5.1 Solvent for method A: solvent mixture containing 2 parts of toluene (5.7) and 1 part of ethanol (5.5) by

volume.

Neutralize the solvent mixture with potassium hydroxide solution (5.3) prior to use, using phenolphthalein as

indicator if the determination is to be carried out by potentiometric titration (see 7.2.2) or, if the determination is to

be carried out using an indicator (see 7.2.3), using the same indicator as will be used for the determination.

2 © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 2114:2000(E)

5.2 Solvent for method B: solvent mixture containing 400 ml of pyridine (5.8), 750 ml of methyl ethyl ketone

(5.9) and 50 ml of water.

5.3 Potassium hydroxide, 0,1 mol/l standard volumetric solution in ethanol (5.5) or in methanol (5.6), free from

carbonates.
Check the concentration of this solution on the day of use (see annex A).

If more than 25 ml of titrant will be required with a 0,1 mol/l solution, use a 0,5 mol/l solution to avoid the additional

errors involved in refilling the burette (6.3).
5.4 Acetone, containing less than 0,3 % by mass of water.
5.5 Ethanol, anhydrous, containing less than 0,2 % by mass of water.
5.6 Methanol, anhydrous, containing 99,8 % by mass.
5.7 Toluene, anhydrous, containing less than 0,005 % by mass of water.
5.8 Pyridine, containing less than 0,05 % by mass of water.

WARNING — Pyridine is toxic and flammable. Take proper precautions when handling this reagent. Avoid

contact with the skin or eyes. Use only in a well ventilated area in order to avoid breathing in the vapour.

5.9 Methyl ethyl ketone, containing less than 0,01 % by mass of water.
5.10 Indicators (for optional alternative):
5.10.1 Bromothymol blue, 0,1 % solution in ethanol (5.5).
5.10.2 Phenolphthalein, 1 % solution in ethanol (5.5).
6 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus and glassware, plus the following:
6.1 Conical flasks, of capacities 100 ml and 250 ml, with a wide neck.

6.2 Conical flask, of capacity 250 ml, with a narrow neck and fitted with a ground-glass stopper.

6.3 Burette, of capacity 25 ml (graduated in 0,05 ml divisions), complying with the requirements of ISO 385-1.

6.4 Magnetic stirrer.
6.5 Pipettes, of capacity 25 ml and 50 ml.
6.6 Automatic pipettes, of capacity 25 ml, 50 ml and 60 ml.
6.7 Analytical balance, accurate to 1 mg.

6.8 Potentiometric-titration apparatus, comprising a suitable potentiometer fitted with a glass reference

electrode system and a titration stand.
© ISO 2000 – All rights reserved 3
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ISO 2114:2000(E)
7 Procedure
7.1 Test portion
By reference to Table 1, select the appropriate mass of test portion to b
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 2114
Troisième édition
2000-08-01
Plastiques (résines de polyesters) et
peintures et vernis (liants) — Détermination
de l'indice d'acide partiel et de l'indice
d'acide total
Plastics (polyester resins) and paints and varnishes (binders) —
Determination of partial acid value and total acid value
Numéro de référence
ISO 2114:2000(F)
ISO 2000
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ISO 2114:2000(F)
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ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le

Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l’ISO à

l’adresse ci-aprèsouducomité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Imprimé en Suisse
ii © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 2114:2000(F)
Sommaire Page

Avant-propos..............................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application...................................................................................................................................1

2Références normatives .................................................................................................................................1

3Termesetdéfinitions.....................................................................................................................................1

4 Principe...........................................................................................................................................................2

5Réactifs ...........................................................................................................................................................3

6 Appareillage ...................................................................................................................................................3

7 Mode opératoire.............................................................................................................................................4

8 Calculs et expression des résultats.............................................................................................................6

9Fidélité ............................................................................................................................................................7

10 Rapport d'essai ..............................................................................................................................................8

Annexe A (informative) Contrôle de la concentration de la solution titrée d'hydroxyde de potassium ............9

© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 2114:2000(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux

comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en

liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission

électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour

vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités

membres votants.

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente/du présent Norme internationale

peuvent faire l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour

responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

La Norme internationale ISO 2114 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité

SC 12, Marériaux thermodurcissables.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 2114:1996), ainsi que l'ISO 3682:1996, dont

elle constitue une révision technique.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 2114:2000(F)
Plastiques (résines de polyesters) et peintures et vernis (liants) —
Détermination de l'indice d'acide partiel et de l'indice d'acide total
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de l'indice d'acide partiel (méthode A)

et/ou l’indice d'acide total (méthode B) des résines de polyesters et des liants pour peintures et vernis.

Elle n’est pas applicable aux résines phénoliques.

Elle est destinée à fournir des données, tant dans le domaine du contrôle qualité pour l’acceptation ou rejet de tels

produits, (domaines de tolérances en fonction des spécifications), qu'en contrôle ou en recherche-développement

pour suivre l'achèvement de la réaction de polycondensation de la résine.
2Références normatives

Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,

constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les

amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes

aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les

éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière

édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des

Normes internationales en vigueur.

ISO 385-1:1984, Verrerie de laboratoire — Burettes — Partie 1: Spécifications générales.

ISO 3251:1993, Peintures et vernis — Détermination de l'extrait sec des peintures, des vernis et des liants pour

peintures et vernis.

ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai.

ISO 6353–2:1983, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série.

3 Termes et définitions

Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.

3.1
indice d'acide

nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium (KOH) nécessaire pour neutraliser 1 g d'échantillon dans les

conditions de l'essai
3.2
indice d'acide partiel

indice d'acide correspondant à la neutralisation de tous les groupes carboxyles, acides libres et moitié des

anhydrides libres, contenus dans la résine
© ISO 2000 – Tous droits réservés 1
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ISO 2114:2000(F)
3.3
indice d'acide total

indice d'acide correspondant à la neutralisation de tous les groupes carboxyles terminaux, acides libres et la

totalité des anhydrides libres, contenus dans la résine
4Principe
4.1 Généralités

Les acides/anhydrides libres contenus dans la prise d’essai sont titrésen présence d’une solution d’hydroxyde de

potassium, soit par potentiométrie soit à l’aide d’indicateur coloré.
4.2 Méthode A

Une quantité de résine, de masse connue, est dissoute dans un mélange de solvants. La solution de résine est

titrée potentiométriquement (voir note 1) à l'aide d'une solution alcoolique titrée d'hydroxyde de potassium dans de

l’éthanol suivant la réaction chimique suivante:

La quantité d'hydroxyde de potassium, exprimée en milligrammes, utilisée pour neutraliser 1 g de résine, est

ensuite calculée.

La méthode A convient particulièrement aux liants pour peintures et vernis (en général contenant peu d’anhydrides

libres), mais elle convient également aux résines de polyester non saturé.
4.3 Méthode B

Une quantité de résine, de masse connue, est dissoute dans un mélange de solvants incluant l'eau. Attendre

20 min que les anhydrides libres soient hydrolysés avant de titrer potentiométriquement (voir note 1) la solution de

résine, à l'aide d'une solution titrée d'hydroxyde de potassium dans de l’éthanol et suivant la réaction réaction

chimique suivante:

La quantité d'hydroxyde de potassium, exprimée en milligrammes, utilisée pour neutraliser 1 g de résine, est

ensuite calculée.

La méthode B est utilisée en particulier pour les résines de polyester non saturé qui ont des quantités importantes

d’anhydrides libres.

NOTE 1 L'utilisation d'indicateurs colorés pour le titrage est une alternative optionnelle pour les deux méthodes.

NOTE 2 Pour le titrage d'une résine de polyester non saturé pure maléique, il est préférable d'utiliser une solution normalisée

méthanolique d'hydroxyde de potassium.
2 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 2114:2000(F)
5Réactifs

Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, conformes aux prescriptions

de l'ISO 6353-2 et de l'eau de qualité au moins 3 selon ISO 3696.

5.1 Solvant pour la méthode A: mélange solvant contenant en volume, 2 parties de toluène (5.7) et 1 partie

d'éthanol (5.5).

Avant l'utilisation, neutraliser le mélange de solvant avec la solution d'hydroxyde de potassium (5.3) à l'aide de

phénolphtaléine comme indicateur, si la détermination doit être effectuée par titrage potentiométrique (voir 7.2.2)

ou, si la détermination doit être effectuée avec un indicateur (voir 7.2.3), en utilisant le même indicateur.

5.2 Solvant pour méthode B: mélange solvant contenant 400 ml de pyridine (5.8), 750 ml de méthyléthylcétone

(5.9) et 50 ml d'eau.

5.3 Hydroxyde de potassium, solution titrée à 0,1 mol/l dans l'éthanol (5.5) ou dans le méthanol (5.6), exempte

de carbonate.
Vérifier la concentration de la solution au jour d'utilisation (voir annexe A).

Dans le cas où plus de 25 ml de solution titrante serait nécessaire avec la solution à 0,1 mol/l, utiliser une solution

à 0,5 mol/l pour éviter les erreurs additionnelles dues au nouveau remplissage de la burette (6.3).

5.4 Acétone, contenant moins de 0,3 %, en masse, d'eau.
5.5 Éthanol, anhydre, contenant moins de 0,2 %, en masse, d'eau.
5.6 Méthanol, anhydre, de pureté au moins égale à 99,8 %, en masse.
5.7 Toluène, anhydre, contenant moins de 0,005 %, en masse, d'eau.
5.8 Pyridine, contenant moins de 0,05 %, en masse d'eau.

AVERTISSEMENT — La pyridine est un composé toxique et inflammable. Prière de prendre les précautions

nécessaires lors de sa manipulation: éviter tout contact avec la peau et les yeux et l’utiliser dans une aire

trèsbien ventiléeafin denepasla respirer.
5.9 Méthyléthylcétone, contenant moins de 0,01 %, en masse, d'eau.
5.10 Indicateurs colorés (pour alternative facultative).
5.10.1 Bleu de thymol,solution à 0,1 % dans l'éthanol (5.5).
5.10.2 Phénolphtaléine, solution à 0,1 % dans l'éthanol (5.5).
6 Appareillage
Matériel et verrerie courants de laboratoire et:
6.1 Fioles coniques, à col large, de 100 ml et 250 ml de capacités.
6.2 Fiole conique, à col étroit bouchéémeri, de 250 ml de capacité.

6.3 Burette, de 25 ml de capacité (graduée par divisions de 0,05 ml) conforme aux exigences de l’ISO 385-1.

6.4 Agitateur magnétique.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 2114:2000(F)
6.5 Pipettes, de 25 ml et 50 ml de capacités.
6.6 Pipettes automatiques, de 25 ml, 50 ml et 60 ml de capacités.
6.7 Balance de précision, à 1mgprès.

6.8 Appareillage de titrage potentiométrique, comprenant un potentiomètre appropriééquipé d'un système

électrode de verre/électrode de référence et d'un dispositif de titrage.
7 Mode opératoire
7.1 Prise d
...

Questions, Comments and Discussion

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