EN 15308:2008
(Main)Characterization of waste - Determination of selected polychlorinated biphenyls (PCB) in solid waste by using capillary gas chromatography with electron capture or mass spectrometric detection
Characterization of waste - Determination of selected polychlorinated biphenyls (PCB) in solid waste by using capillary gas chromatography with electron capture or mass spectrometric detection
This document specifies a method for quantitative determination of seven polychlorinated biphenyl congeners (PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 and PCB-180) in solid waste using high-resolution gas chromatography with electron capture or mass spectrometric detection. The basic content of this standard is identical to that of the Horizontal PCB-standard and is therefore also applicable to soil, sludge and treated bio-waste. The detection and the quantification limits in this method are dependent on sample intake, the level of interferences as well as instrumental limitations. Under the conditions specified in this standard, minimum concentrations of individual PCB congeners equal or above 0,01 mg/kg dry matter can typically be determined with no interferences present.
NOTE 1 For the analysis of PCB in insulating liquids, petroleum products, used oils and aqueous samples is referred to EN 61619, EN 12766-1 and EN ISO 6468, respectively.
NOTE 2 The method may be applied to the analysis of other PCB congeners not specified in the scope, but its suitability should be proven by proper in-house validation experiments.
Charakterisierung von Abfällen - Bestimmung ausgewählter polychlorierter Biphenyle (PCB) in festem Abfall unter Anwendung der Kapillar-Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektion oder massenspektrometrischer Detektion
Dieses Dokument legt ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von sieben polychlorierten Biphenyl-
Congeneren (PCB-28, PCB-52, PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 und PCB-180) in festem Abfall unter
Anwendung der hochauflösenden Gaschromatographie mit Elektroneneinfang- oder massenspektrometrischer
Detektion fest. Der Inhalt dieser Norm entspricht grundsätzlich dem der horizontalen PCB-Norm und ist
daher auch auf Boden, Schlamm und behandelten biogenen Abfall anwendbar. Die Detektion und die
Quantifizierungsgrenzen in diesem Verfahren sind von der Probenaufnahme, dem Interferenzniveau sowie
den instrumentellen Beschränkungen abhängig. Unter den in dieser Norm festgelegten Bedingungen können
typischerweise Mindestkonzentrationen einzelner PCB-Congenere von 0,01 mg/kg Trockenmasse oder
darüber bestimmt werden, wenn keine Interferenzen vorliegen.
ANMERKUNG 1 Für die Analyse von PCB in Isolierflüssigkeiten, Mineralölerzeugnissen, Gebrauchtölen und wässrigen
Proben wird jeweils auf EN 61619, EN 12766-1 und EN ISO 6468 verwiesen.
ANMERKUNG 2 Das Verfahren darf auf die Analyse weiterer, nicht im Anwendungsbereich festgelegter, PCBCongenere
angewendet werden, seine Anwendbarkeit sollte jedoch mit geeigneten laborinternen Validierungsuntersuchungen
nachgewiesen werden.
Caractérisation des déchets - Détermination de polychlorobiphényles (PCB) sélectionnés dans les déchets solides par chromatographie en phase gazeuse capillaire avec détection par capture d'électrons ou spectrométrie de masse
Le présent document décrit une méthode de détermination quantitative de sept congénères de
polychlorobiphényles (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153 et PCB 180) dans les
déchets solides, par chromatographie en phase gazeuse haute résolution avec détection par capture
d’électrons ou spectrométrie de masse. Le contenu de base de la présente norme est identique à celui de la
norme horizontale sur les PCB et s'applique par conséquent également aux sols, aux boues et aux déchets
biologiques traités. Les limites de détection et de quantification de la présente méthode dépendent de la prise
d’essai, du niveau des interférences ainsi que des limitations liées aux instruments. Dans les conditions
définies par la présente norme, il est généralement possible de déterminer des concentrations minimales de
PCB congénères individuels supérieures ou égales à 0,01 mg/kg de matière sèche en l’absence
d’interférences.
NOTE 1 Pour l’analyse des PCB dans les liquides isolants, les produits pétroliers, les huiles usagées et les
échantillons aqueux, se référer respectivement aux normes EN 61619, EN 12766-1 et EN ISO 6468.
NOTE 2 La méthode peut être appliquée à l'analyse de PCB congénères autres que ceux décrits dans le domaine
d’application, mais il convient d’en définir l’applicabilité par des tests de validation internes adaptés.
Karakterizacija odpadkov - Določevanje izbranih polikloriranih bifenilov (PCB) v trdnih odpadkih s kapilarno plinsko kromatografijo z detektorjem z zajemom elektronov (ECD) ali z masno spektrometrično detekcijo
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Charakterisierung von Abfällen - Bestimmung ausgewählter polychlorierter Biphenyle (PCB) in festem Abfall unter Anwendung der Kapillar-Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektion oder massenspektrometrischer DetektionCaractérisation des déchets - Détermination de polychlorobiphényles (PCB) sélectionnés dans les déchets solides par chromatographie en phase gazeuse capillaire avec détection par capture d'électrons ou spectrométrie de masseCharacterization of waste - Determination of selected polychlorinated biphenyls (PCB) in solid waste by using capillary gas chromatography with electron capture or mass spectrometric detection71.040.50Fizikalnokemijske analitske metodePhysicochemical methods of analysis13.030.10Trdni odpadkiSolid wastesICS:Ta slovenski standard je istoveten z:EN 15308:2008SIST EN 15308:2008en,fr,de01-julij-2008SIST EN 15308:2008SLOVENSKI
STANDARD
EUROPEAN STANDARDNORME EUROPÉENNEEUROPÄISCHE NORMEN 15308February 2008ICS 13.030.10; 13.030.20; 13.080.10 English VersionCharacterization of waste - Determination of selectedpolychlorinated biphenyls (PCB) in solid waste by using capillarygas chromatography with electron capture or massspectrometric detectionCaractérisation des déchets - Détermination depolychlorobiphényles (PCB) sélectionnés dans les déchetssolides par chromatographie en phase gazeuse capillaireavec détection par capture d'électrons ou spectrométrie demasseCharakterisierung von Abfällen - Bestimmung ausgewählterpolychlorierter Biphenyle (PCB) in festem Abfall unterAnwendung der Kapillar-Gaschromatographie mitElektroneneinfang-Detektion odermassenspektrometrischer DetektionThis European Standard was approved by CEN on 28 December 2007.CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this EuropeanStandard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references concerning such nationalstandards may be obtained on application to the CEN Management Centre or to any CEN member.This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by translationunder the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN Management Centre has the same status as theofficial versions.CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland,France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal,Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATIONCOMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATIONEUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNGManagement Centre: rue de Stassart, 36
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Examples of GC/MS chromatograms of a calibration standard solution and a contaminated soil sample.23 Annex B (informative)
Examples of GC-ECD chromatograms of a calibration standard solution and a cable shredder sample.30 Annex C (informative)
Additional validation data.33 C.1 General.33 C.2 Type of samples and sample preparation.33 C.3 Homogeneity and stability.34 C.4 Extraction.35 C.5 Clean-up.35 C.6 Detection.35 C.7 PCB standard solution.35 Annex D (informative)
Summary of general requirements and recommendations.37 Bibliography.38
()()bjbiRiRjs2wwttR+−= (1) where tRj and tRi are the retention times of the two peaks i and j (sec), and wbi and wbj are the peak widths of i and j (sec) at base 4 Principle A proper test portion is extracted with a mixture of organic solvents by an appropriate extraction technique (e. g. shaking, soxhlet, sonication), partitioned against water and the organic layer separated. The obtained extracts are concentrated and, if appropriate, cleaned-up. Sample cleanup procedures may include sulphuric acid treatment, Dimethylsulfoxide/n-Hexan partitioning, column chromatography on alumina and silica. Tetrabutylammonium sulfite (TBA) or copper may be used to remove sulfur if required. The extract is analyzed by gas chromatography with either mass spectrometric (GC-MS) or electron capture detection (GC-ECD). In case of GC-MS analysis quantification is performed by the isotope dilution technique. In case of GC-ECD, extracts are analyzed using two columns of different polarity. Quantification is conducted by the internal standard method. NOTE In case of plastic shredder a pure non-polar solvent should be used for extraction to prevent dissolving of the polymer matrix as far as possible. 5 Reagents 5.1 General All reagents shall be of recognized analytical grade. Running a blank determination as described in 11.1 shall check the purity of the reagents used. 5.2 Reagents for extraction and drying 5.2.1 Acetone. 5.2.2 Hexane like solvents with a boiling range of 36 °C to 98 °C, e. g. petroleum ether, n-hexane, n-heptane. SIST EN 15308:2008
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