SIST EN ISO 4946:2016

Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method (ISO 4946:2016)

This International Standard specifies a spectrophotometric method for the determination of copper in
steel and cast iron by 2,2’-biquinoline.
The method is applicable to the determination of copper mass fraction in the range of 0,02 % and 5 %.

Stahl und Gusseisen - Bestimmung des Kupferanteils - Spektrophotometrisches Verfahren mit 2,2'-Biquinoline (ISO 4946:2016)

Diese Internationale Norm beschreibt ein spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Stahl und Gusseisen mittels 2,2'-Biquinoline.
Das Verfahren lässt sich auf Kupferanteile im Bereich zwischen 0,02 % und 5 % (m/m) anwenden.

Aciers et fontes - Détermination du cuivre - Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle (ISO 4946:2016)

ISO 4946:2016 spécifie une méthode de détermination du cuivre, dans les aciers et les fontes, par spectrophotométrie au 2,2'-biquinolyle.
La méthode est applicable à la détermination des teneurs en cuivre entre 0,02 % et 5 % (fraction massique).

Jeklo in lito železo - Določevanje bakra - Spektrofotometrijska metoda z 2,2-dikinolilom (ISO 4946:2016)

Ta mednarodni standard določa spektrofotometrično metodo za določevanje bakra v
jeklu in litem železu z 2,2-dikinolinom.
Metoda se uporablja za določevanje masnega deleža bakra v obsegu od 0,02 % do 5 %.

General Information

• Status: Published
• Public Enquiry End Date: 09-Nov-2015
• Publication Date: 04-Apr-2016
• ICS: 71.040.50 - Physicochemical methods of analysis
• ICS: 77.080.01 - Ferrous metals in general
• Technical Committee: IFEK - Ferrous metals
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 24-Mar-2016
• Due Date: 29-May-2016
• Completion Date: 05-Apr-2016
• Mandate: M/BC/CEN/86/1 - ECISS - 1st programme
• Ref Project: EN ISO 4946:2016 - Steel and cast iron - Determination of copper - 2,2'-Biquinoline spectrophotometric method (ISO 4946:2016)

Relations

• Replaces: SIST EN 24946:1997 - Determination of copper content in steel and cast iron
• Effective Date: 01-May-2016
• Replaces: SIST EN 24946:1997/AC:1997 - Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2'diquinolyl spectrophotometric method (ISO 4946:1984)
• Effective Date: 01-May-2016

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
SIST EN ISO 4946:2016
01-maj-2016
1DGRPHãþD
SIST EN 24946:1997
SIST EN 24946:1997/AC:1997
-HNORLQOLWRåHOH]R'RORþHYDQMHEDNUD6SHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD]
GLNLQROLORP,62
Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric
method (ISO 4946:2016)
Stahl und Gusseisen - Bestimmung des Kupferanteils - Spektrophotometrisches
Verfahren mit 2,2'-Biquinoline (ISO 4946:2016)
Aciers et fontes - Détermination du cuivre - Méthode spectrophotométrique au 2,2'-
biquinolyle (ISO 4946:2016)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 4946:2016
ICS:
71.040.50 Fizikalnokemijske analitske Physicochemical methods of
metode analysis
77.080.01 Železne kovine na splošno Ferrous metals in general
SIST EN ISO 4946:2016 en,fr,de
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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EN ISO 4946
EUROPEAN STANDARD

NORME EUROPÉENNE

March 2016
EUROPÄISCHE NORM
ICS 77.080.01 Supersedes EN 24946:1990
English Version

Steel and cast iron - Determination of copper - 2,2'-
Biquinoline spectrophotometric method (ISO 4946:2016)
Aciers et fontes - Détermination du cuivre - Méthode Stahl und Gusseisen - Bestimmung des Kupferanteils -
spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle (ISO Spektrophotometrisches Verfahren mit 2,2'-
4946:2016) Biquinoline (ISO 4946:2016)
This European Standard was approved by CEN on 21 November 2015.

CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which stipulate the conditions for giving this
European Standard the status of a national standard without any alteration. Up-to-date lists and bibliographical references
concerning such national standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN
member.

This European Standard exists in three official versions (English, French, German). A version in any other language made by
translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the CEN-CENELEC Management
Centre has the same status as the official versions.

CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia,
Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania,
Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland, Turkey and
United Kingdom.





EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

CEN-CENELEC Management Centre: Avenue Marnix 17, B-1000 Brussels
© 2016 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 4946:2016 E
worldwide for CEN national Members.

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EN ISO 4946:2016 (E)
Contents Page
European foreword . 3

2

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SIST EN ISO 4946:2016
EN ISO 4946:2016 (E)
European foreword
This document (EN ISO 4946:2016) has been prepared by Technical Committee ISO/TC 17 “Steel” in
collaboration with Technical Committee ECISS/TC 102 “Methods of chemical analysis for iron and steel”
the secretariat of which is held by SIS.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an
identical text or by endorsement, at the latest by September 2016, and conflicting national standards
shall be withdrawn at the latest by September 2016.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. CEN [and/or CENELEC] shall not be held responsible for identifying any or all such patent
rights.
This document supersedes EN 24946:1990.
This document has been prepared under a mandate given to CEN by the European Commission and the
European Free Trade Association.
According to the CEN-CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the
following countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria,
Croatia, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, Former Yugoslav Republic of Macedonia,
France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta,
Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland,
Turkey and the United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 4946:2016 has been approved by CEN as EN ISO 4946:2016 without any modification.
3

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SIST EN ISO 4946:2016
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4946
Second edition
2016-02-01
Steel and cast iron — Determination
of copper — 2,2’-Biquinoline
spectrophotometric method
Aciers et fontes — Détermination du cuivre — Méthode
spectrophotométrique au 2,2’-biquinolyle
Reference number
ISO 4946:2016(E)
©
ISO 2016

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SIST EN ISO 4946:2016
ISO 4946:2016(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2016, Published in Switzerland
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Ch. de Blandonnet 8 • CP 401
CH-1214 Vernier, Geneva, Switzerland
Tel. [phone]
Fax [phone]
[e-mail]
www.iso.org
ii © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 4946:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents . 1
5 Apparatus . 2
6 Sampling . 2
7 Procedure. 3
7.1 Test portion . 3
7.2 Blank test . 3
7.3 Determination . 3
7.3.1 Preparation of the test solution . 3
7.3.2 Colour development . . 3
7.3.3 Preparation of the compensating solution . 4
7.3.4 Spectrophotometric measurement . 4
7.4 Establishment of the calibration graph . 4
7.4.1 Preparation of the calibration solutions . 4
7.4.2 Spectrophotometric measurement . 4
7.4.3 Calibration graph . 4
8 Expression of results . 5
9 Precision . 5
9.1 General . 5
9.2 Repeatability . 6
9.3 Reproducibility . 6
10 Test report . 6
Annex A (informative) Additional information on the international interlaboratory test .7
Annex B (informative) Graphical representation of precision data . 8
Bibliography . 9
© ISO 2016 – All rights reserved iii

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SIST EN ISO 4946:2016
ISO 4946:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 17, Steel, Subcommittee SC 1, Methods of
determination of chemical composition.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 4946:1984), which has been technically
revised to include the following changes:
— correction of the specification of plotting
...

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Stahl und Gusseisen - Bestimmung des Kupferanteils - Spektrophotometrisches Verfahren mit 2,2'-Biquinoline (ISO/FDIS 4946:2015)Aciers et fontes - Détermination du cuivre - Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle (ISO/FDIS 4946:2015)Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method (ISO/FDIS 4946:2015)77.080.01Železne kovine na splošnoFerrous metals in general71.040.50Fizikalnokemijske analitske metodePhysicochemical methods of analysisICS:Ta slovenski standard je istoveten z:FprEN ISO 4946kSIST FprEN ISO 4946:2015de01-oktober-2015kSIST FprEN ISO 4946:2015SLOVENSKI
STANDARD



kSIST FprEN ISO 4946:2015



EUROPÄISCHE NORM EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE
SCHLUSS-ENTWURF
FprEN ISO 4946
August 2015 ICS 77.080.01 Vorgesehen als Ersatz für EN 24946:1990Deutsche Fassung
Stahl und Gusseisen - Bestimmung des Kupferanteils - Spektrophotometrisches Verfahren mit 2,2'-Biquinoline (ISO/FDIS 4946:2015)
Steel and cast iron - Determination of copper content - 2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method (ISO/FDIS 4946:2015)
Aciers et fontes - Détermination du cuivre - Méthode spectrophotométrique au 2,2'-biquinolyle (ISO/FDIS 4946:2015) Dieser Europäische Norm-Entwurf wird den CEN-Mitgliedern zur parallelen formellen Abstimmung vorgelegt. Er wurde vom Technischen Komitee ECISS/TC 102 erstellt.
Wenn aus diesem Norm-Entwurf eine Europäische Norm wird, sind die CEN-Mitglieder gehalten, die CEN-Geschäftsordnung zu erfüllen, in der die Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europäischen Norm ohne jede Änderung der Status einer nationalen Norm zu geben ist.
Dieser Europäische Norm-Entwurf wurde vom CEN in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Französisch) erstellt. Eine Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch Übersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Management-Zentrum des CEN-CENELEC mitgeteilt worden ist, hat den gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Bulgarien, Dänemark, Deutschland, der ehemaligen jugoslawischen Republik Mazedonien, Estland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Kroatien, Lettland, Litauen, Luxemburg, Malta, den Niederlanden, Norwegen, Österreich, Polen, Portugal, Rumänien, Schweden, der Schweiz, der Slowakei, Slowenien, Spanien, der Tschechischen Republik, der Türkei, Ungarn, dem Vereinigten Königreich und Zypern.
Die Empfänger dieses Norm-Entwurfs werden gebeten, mit ihren Kommentaren jegliche relevante Patentrechte, die sie kennen, mitzuteilen und unterstützende Dokumentationen zur Verfügung zu stellen.
Warnvermerk : Dieses Schriftstück hat noch nicht den Status einer Europäischen Norm. Es wird zur Prüfung und Stellungnahme vorgelegt. Es kann sich noch ohne Ankündigung ändern und darf nicht als Europäischen Norm in Bezug genommen werden.
EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION
CEN-CENELEC Management-Zentrum:
Avenue Marnix 17,
B-1000 Brüssel © 2015 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren, sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten.Ref. Nr. FprEN ISO 4946:2015 DkSIST FprEN ISO 4946:2015



ISO/FDIS 4946:2015 ii © ISO 2015 – All rights reserved
Inhalt
Seite Vorwort .iii 1 Anwendungsbereich .1 2 Normative Verweisungen .1 3 Kurzbeschreibung .1 4 Reagenzien .1 5 Geräte .2 6 Probenahme .2 7 Durchführung .3 7.1 Probenmenge .3 7.2 Blindwert .3 7.3 Bestimmung .3 7.3.1 Herstellen der Messlösung .3 7.3.2 Farbentwicklung .3 7.3.3 Herstellen der Vergleichslösung .4 7.3.4 Spektrophotometrische Messung .4 7.4 Erstellen der Kalibrierkurve .4 7.4.1 Herstellen der Kalibrierlösungen .4 7.4.2 Spektrophotometrische Messung .4 7.4.3 Kalibrierkurve .5 8 Auswertung .5 9 Präzision .5 10 Prüfbericht .6 Anhang A (informativ)
Zusätzliche Angaben zum internationalen Ringversuch .7 Anhang B (informativ)
Grafische Darstellung der Daten zur Präzision .8 Literaturhinweise .9
kSIST FprEN ISO 4946:2015



ISO/FDIS 4946:2015 © ISO 2015 – All rights reserved iii
Vorwort Dieses Dokument (FprEN ISO 4946:2015) wurde vom Technischen Komitee ISO/TC 17 „Steel“ in Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee ECISS/TC 102 „Chemische Analyse von Eisen und Stahl“ erarbeitet, dessen Sekretariat vom SIS gehalten wird. Dieses Dokument ist derzeit zur parallelen formellen Abstimmung vorgelegt. Dieses Dokument wird EN 24946:1990 ersetzen. Anerkennungsnotiz Der Text von ISO/FDIS 4946:2015 wurde vom CEN als FprEN ISO 4946:2015 ohne irgendeine Abänderung genehmigt. Die hauptsächlich mit dieser Ausgabe überarbeiteten Punkte sind:
 die Festlegungen zur Erstellung der Kalibrierkurven nach 7.4.3;  redaktionelle Überarbeitung entsprechend den überarbeiteten ISO/IEC-Richtlinien, Teil 2, und kürzlich veröffentlichten Internationalen Normen, die vom ISO/TC 17/SC1 erarbeitet wurden.
kSIST FprEN ISO 4946:2015



kSIST FprEN ISO 4946:2015



FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 4946:2015
© ISO 2015 – All rights reserved 1
1 Anwendungsbereich Diese Internationale Norm beschreibt ein spektrophotometrisches Verfahren zur Bestimmung von Kupfer in Stahl und Gusseisen mittels 2,2'-Biquinoline. Das Verfahren lässt sich auf die Bestimmung von Kupferanteile im Bereich zwischen 0,02 % und 5 % (m/m) anwenden. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind für die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschließlich aller Änderungen). ISO 385, Laboratory glassware — Burettes ISO 648, Laboratory glassware — One mark pipettes ISO 1042, Laboratory glassware — One mark volumetric flasks ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition 3 Kurzbeschreibung Lösen einer Probenmenge mit geeigneten Säuren. Abrauchen mit Perchlorsäure zur Entfernung von Salzsäure und Salpetersäure und Entwässerung von Kieselsäure. Reduktion von Kupfer(II) zu Kupfer(I) in salzsaurer Lösung mittels Ascorbinsäure. Bildung einer farbigen Verbindung von Kupfer(I) mit 2,2'- Biquinoline. Spektrophotometrische Messung bei einer Wellenlänge von etwa 545 nm. 4 Reagenzien Falls nichts anderes angegeben wurde, sind bei der Analyse nur Reagenzien von bekannter analytischer Reinheit und nur Wasser der Qualität 2 nach ISO 3696 zu verwenden. 4.1 Hochreines Eisen, mit einem Kupferanteil von maximal 0,001 % (m/m) 4.2 Salzsäure, ρ ≈ 1,19 g/ml 4.3 Salpetersäure, ρ ≈ 1,40 g/ml 4.4 Perchlorsäure, ρ ≈ 1,54 g/ml WARNUNG - In Anwesenheit von Ammoniak, nitrosen Dämpfen oder organischen Stoffen im Allgemeinen können Perchlorsäuredämpfe Explosionen verursachen. kSIST FprEN ISO 4946:2015



ISO/FDIS 4946:2015 2 © ISO 2015 – All rights reserved
Perchlorsäure, ρ ≈ 1,67 g/ml darf auch verwendet werden. 100 ml Perchlorsäure, ρ ≈ 1,54 g/ml, entsprechen 79 ml Perchlorsäure, ρ ≈ 1,67 g/ml. 4.5 Perchlorsäure, ρ ≈ 1,54 g/ml, 1 + 7 verdünnt 4.6 Dimethylformamid (N,N-Dimethylformamid), ρ ≈ 0,944 g/ml WARNUNG - Dimethylformamid ist eine gesundheitsschädliche Verbindung und kann Geburtsschäden hervorrufen. Alle Arbeiten sollten unter Verwendung von Schutzhandschuhen unter einem Abzug erfolgen. 4.7 Ascorbinsäure, 200 g/l Lösung 20 g Ascorbinsäure sind in Wasser zu lösen, auf 100 ml zu verdünnen und zu mischen. Diese Lösung ist unmittelbar vor Gebrauch herzustellen. 4.8 2,2'-Biquinoline, Lösung 0,60 g 2,2'-Biquinoline (Cuproin) sind in Dimethylformamid (4.6) zu lösen, mit dem gleichen Dimethylformamid auf 1 Liter zu verdünnen und zu mischen. Diese Lösung ist in einem braungefärbten, gegen Licht geschützten Glasbehälter aufzubewahren. 4.9 Kupfer, Standardlösung 1, g/l 1,000 g hochr
...